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chang9819

木虫 (正式写手)

[求助] 求助一道天然药化题!答对20个金币!

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新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jiangchunyong: 金币+2, 谢谢 2012-12-19 15:34:53
chang9819: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢你的回答! 2012-12-19 16:20:02
个人回答,仅供参考
1,虎杖苷结构含糖,又有酚羟基,极性相对比较大
   佛手柑内酯,极性小
不知道这2种化合物是混合在一起(在同一中药或复方中),还是在不同的药材中提取
如果是混合在一起,用75-90%的乙醇加热回流提取可以全部提取出来,然后用萃取的方法,佛手柑内酯可以萃取到氯仿(或醋酸乙酯)部位,虎杖苷可以留在水部位或萃取到正丁醇部位。然后再用柱层析进一步纯化。
如果在不同药材中分别提取,佛手柑内酯可以用95%的乙醇热提,再萃取或直接柱层析分离纯化
虎杖苷可以用热水,或低浓度的乙醇热提,再柱层析纯化
2,TLC,虎杖苷可以用BAW系统,或氯仿甲醇(7:3-6:4)系统,显色剂可以用紫外灯直接看荧光(共轭双键长)或三氯化铁(用于鉴别酚羟基)
佛手柑内酯用石油醚:醋酸乙酯系统,紫外灯线检测(共轭双键长)
3,核磁,虎杖苷可以氘代甲醇、氘代吡啶、氘代DMSO做溶剂,佛手柑内酯用氘代氯仿做溶剂。已知化合物做氢谱碳谱就差不多了,解析不出来可以加二维谱
质谱,虎杖苷用甲醇溶解,常用ESI离子源可以分析中等极性到极性的化合物,佛手柑内酯用氯仿做溶剂,要用APCI离子源可以分析非极性到小极性的化合物
2楼2012-12-19 12:21:38
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