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polyoxometalate银虫 (著名写手)
痴心不改
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100金币--杂多酸(盐)制备-讨论
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本人提供100金币,组织杂多酸(盐)制备讨论 请详细说明各种杂多酸(盐)制备的条件:配比、温度、酸度等，提纯的方法等。。。。。。 |
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磷钼酸是一类典型的杂多酸。1934年Keggin等用X光粉末衍射法测定了H3PMo12O40·29H2O（简称12酸）的分子结构。Strandberg采用与母液共同测定的方法，获得了H3PMo12O40·29H2O的N光单晶衍射数据，证实Keggin等确定的结构（目前一般为Keggin结构）是正确的。用同样方法确定了结构的还有[P2Mo18O66-(18酸阴离 子)，[PMo9O34H6]3-(1:9酸阴离子)和[P2Mo5O23]6-(2:5酸阴离子)。据报道还有P/Mo原子比为1:11和1m:6m固态磷钼杂多阴离子存在。 磷钼酸在水溶液中的分子形态比较复杂，已用多种手段进行了研究，但尚未有定论，大多数研究者认为水溶液中的分子形态与pH密切相关。 三元磷钼杂多酸属于混合杂多酸。Baker等首先发现某些含有二价过渡金属离子的 磷钨、磷钼三元杂多酸。从结构上来看，磷钼三元杂多酸的形成是12酸或18酸中的钼被其它金属离子部分取代的结果。例如12酸的取代产物为：[(Yy-Mm+O5Xx+O4(Mo或W)uO30]-(12-m-x+y)据认为在磷钼酸发生部分降解的条件下，取代反应容易进行。对于含有[PMo11NiO40H]6-的水溶液样品，目前仅发现有紫外吸收光谱分析的报道。为了方便，将[PMo11NiO40H]6-简称为12-Ni，将其中的Ni2+称为骨架镍（意为进入磷钼酸骨架结构中的镍），而将含有骨架镍的18酸阴离子称为18-Ni。 |
25楼2007-07-22 18:05:18
qingyuan001
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杂多酸种类较多,每个人都很难涉及全部,在此将我近期调研文献发现的比较经典的一种方法附于下面,但是申明这不是我自己的方法是引用文献的方法: 磷钨杂多酸催化剂的制备 1.十二磷钨酸溶液的制备 取25 g二水合钨酸钠和4 g磷酸氢二钠溶于150 mL一定温度的热水中,溶液稍混浊. 然后边加热边搅拌,以细流向溶液中加入25 mL浓HCl溶液,溶液变澄清,并继续搅拌半分钟. 若溶液呈现蓝色,则是由于钨(V I) 被还原的结果,需向溶液中滴加3%过氧化氢或溴水至蓝色褪去,最后冷却至室温. 2.十二磷钨酸固体的制备 将烧杯中的溶液和析出的少量固体一并转移到分液漏斗中. 向分液漏斗中加入35 mL乙醚,然后分3 ～ 4次加入10 mL 6 mol/L盐酸,振荡(注意防止气流将液体带出) 、静置后液体分为三层. 分出下层油状的醚合物,把收集的醚合物放入蒸发皿中. 在250 mL烧杯中倒入开水作为热源,将蒸发皿置于烧杯上水浴蒸醚,直至液体表面出现晶膜(由于乙醚有毒性,蒸醚过程应在通风橱中进行). 在蒸发过程中,若液体变蓝,则需要滴加少许3%过氧化氢或溴水至蓝色褪去. 最后将蒸发皿放在通风处(注意防止落入灰尘) ,使醚在空气中渐渐挥发掉,即可得到白色或淡黄色十二磷钨酸固体. 将制备好的磷钨酸在一定温度下干燥数小时至恒重,就得到淡黄色的磷钨酸晶体. 在某些酯化反应中有较好的活性. |
2楼2007-07-21 11:08:11
sawm
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3楼2007-07-21 13:03:05
可可西里
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4楼2007-07-21 13:40:17
30