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polyoxometalate银虫 (著名写手)
痴心不改
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[交流]
100金币--杂多酸(盐)制备-讨论
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本人提供100金币,组织杂多酸(盐)制备讨论 请详细说明各种杂多酸(盐)制备的条件:配比、温度、酸度等，提纯的方法等。。。。。。 |
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louis.troy
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polyoxometalate(金币+1):Adv.Catal.1996,41,113.这篇文献你有吗?
polyoxometalate(金币+1):Adv.Catal.1996,41,113.这篇文献你有吗?
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杂多酸的催化性能 杂多酸的酸催化中心的机理 (1)杂多酸（盐）中的质子 (2)制备时阳离子的部分水解 (3)络合水(与金属离子)的酸式离解 (4)阳离子的Lewis酸性 (5)金属离子的还原(临氢条件下)所产生的质子 杂多酸的氧化性: (1)构成杂多酸阴离子的多原子能够不连续的获得多个电子 (2)各种金属氧键的存在(如M=O、M-O-M等)，其断裂的难易程度是决定氧化能力的关键因素 J. AM. CHEM. SOC. 1984, 106, 2737 在杂多化合物中配位原子一般以最高氧化态存在，因此具有氧化性，它可以不连续地获得1-6个电子，且本身的阴离子结构不被破坏。它们的氧化能力取决于中心原子和配体中的多原子的性质随着中心原子(X)氧化态降低(多阴离子负电荷增大)氧化性降低。当中心原子一定时杂多阴离子的氧化性随配位原子的变化而变化一般按V>Mo>W的)顺序减少。当用碱金属离子取代杂多酸中H+时随取代量的增加氧化能力下降，当杂多酸的Pd, Ag, Cu盐被还原时，首先抗衡离子被还原。因此，这些离子的氧化性反映了杂多酸盐的氧化性。可引入过渡金属，以调变其氧化性 氧化能力取决于中心原子和配体中的多原子的性质；固体杂多化合物的氧化性与反荷离子有密切关系。 杂多酸催化剂参考文献 1.精细化学品的催化合成：多酸化合物及其催化/[俄]科热夫尼科夫著， 2005，2 2.Applied Catalysis A:General 270(2004)101-111 3.Catalysis Today 55 (2000) 117–124 4.Journal of Catalysis 232 (2005) 210–225 5.高等学校化学学报，2005，26（7）：1198-1201 6.Catalysis Today 60 (2000) 193–207 7.Applied Catalysis A: General 256 (2003) 107–113 8.Applied Catalysis A: General 165 (1997) 219-226 9.J. Am. Chem. Soc. 1984, 106, 2737 10.Adv.Catal.1996,41,113. 11.Chem.Rev.1998,98,171 12.Applied Catalysis A: General 256 (2003) 225–242 13.J. Am. Chem. Soc. 2005, 127, 17712-17718 14.Science VOL 292 11 MAY 2001 |
20楼2007-07-22 10:58:19
qingyuan001
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polyoxometalate(金币+5):谢谢你的关注!
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杂多酸种类较多,每个人都很难涉及全部,在此将我近期调研文献发现的比较经典的一种方法附于下面,但是申明这不是我自己的方法是引用文献的方法: 磷钨杂多酸催化剂的制备 1.十二磷钨酸溶液的制备 取25 g二水合钨酸钠和4 g磷酸氢二钠溶于150 mL一定温度的热水中,溶液稍混浊. 然后边加热边搅拌,以细流向溶液中加入25 mL浓HCl溶液,溶液变澄清,并继续搅拌半分钟. 若溶液呈现蓝色,则是由于钨(V I) 被还原的结果,需向溶液中滴加3%过氧化氢或溴水至蓝色褪去,最后冷却至室温. 2.十二磷钨酸固体的制备 将烧杯中的溶液和析出的少量固体一并转移到分液漏斗中. 向分液漏斗中加入35 mL乙醚,然后分3 ～ 4次加入10 mL 6 mol/L盐酸,振荡(注意防止气流将液体带出) 、静置后液体分为三层. 分出下层油状的醚合物,把收集的醚合物放入蒸发皿中. 在250 mL烧杯中倒入开水作为热源,将蒸发皿置于烧杯上水浴蒸醚,直至液体表面出现晶膜(由于乙醚有毒性,蒸醚过程应在通风橱中进行). 在蒸发过程中,若液体变蓝,则需要滴加少许3%过氧化氢或溴水至蓝色褪去. 最后将蒸发皿放在通风处(注意防止落入灰尘) ,使醚在空气中渐渐挥发掉,即可得到白色或淡黄色十二磷钨酸固体. 将制备好的磷钨酸在一定温度下干燥数小时至恒重,就得到淡黄色的磷钨酸晶体. 在某些酯化反应中有较好的活性. |
2楼2007-07-21 11:08:11
sawm
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可可西里
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