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polyoxometalate

银虫 (著名写手)

痴心不改

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专业: 无机纳米化学

[交流] 100金币--杂多酸(盐)制备-讨论

本人提供100金币,组织杂多酸(盐)制备讨论
请详细说明各种杂多酸(盐)制备的条件:配比、温度、酸度等，提纯的方法等。。。。。。

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学而时习之,温故而知新高山仰止，景行行止虽不能至，然心向往之

1楼 2007-07-21 10:52:34

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louis.troy

木虫 (正式写手)

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虫号: 325849
注册: 2007-03-17
性别: GG
专业: 催化化学

杂多酸催化剂的制备进展（续）
　　杂多酸催化剂的固载化-笼内原位合成
　　Sulikow ski等提出将杂多酸封闭在笼中形成“Ship in a Bottle ”类型催化剂的设想, 成功地将PW12原位合成于Y型分子筛超笼中,并对此类催化剂进行了初步研究。
Catalysis Today 60 (2000) 193–207
Applied Catalysis A: General 256 (2003) 107–113
Applied Catalysis A: General 165 (1997) 219-226
杂多酸盐和固载化由被封闭的杂多酸的示意图(图1)可以看到, Y型分子筛超笼的直径为1. 3 nm,
窗口直径为0. 74 nm,将1 nm 左右的杂多酸直接合成于Y型分子筛的超笼中,杂多酸离子不会从分子
筛窗口逸出。

目前关于分子筛杂多酸复合物的研究还只是停
留在初级阶段,今后的研究重点应为: ( 1)进一步探
明合成机理,尤其是原位合成法的机理; ( 2)提高分
子筛杂多酸复合物的催化活性; ( 3)深入研究浸渍
法制备的分子筛杂多酸复合物的热稳定性与应用,
解决杂多酸在液相反应中的溶脱问题; ( 4)研究分
子筛的物理和化学特性的修饰改性对分子筛杂多酸
复合物性能的影响; ( 5)丰富原位合成分子筛杂多
酸复合物的种类与应用; (6)实现工业化生产。

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19楼2007-07-22 10:54:35

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qingyuan001

木虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
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红花: 1
帖子: 233
在线: 60.1小时
虫号: 419635
注册: 2007-07-07
专业: 污染控制化学

★ ★ ★ ★ ★
polyoxometalate(金币+5):谢谢你的关注!

杂多酸种类较多,每个人都很难涉及全部,在此将我近期调研文献发现的比较经典的一种方法附于下面,但是申明这不是我自己的方法是引用文献的方法:

磷钨杂多酸催化剂的制备
1.十二磷钨酸溶液的制备
取25 g二水合钨酸钠和4 g磷酸氢二钠溶于150 mL一定温度的热水中,溶液稍混浊. 然后边加热边搅拌,以细流向溶液中加入25 mL浓HCl溶液,溶液变澄清,并继续搅拌半分钟. 若溶液呈现蓝色,则是由于钨(V I) 被还原的结果,需向溶液中滴加3%过氧化氢或溴水至蓝色褪去,最后冷却至室温.
2.十二磷钨酸固体的制备
将烧杯中的溶液和析出的少量固体一并转移到分液漏斗中. 向分液漏斗中加入35 mL乙醚,然后分3 ～ 4次加入10 mL 6 mol/L盐酸,振荡(注意防止气流将液体带出) 、静置后液体分为三层. 分出下层油状的醚合物,把收集的醚合物放入蒸发皿中. 在250 mL烧杯中倒入开水作为热源,将蒸发皿置于烧杯上水浴蒸醚,直至液体表面出现晶膜(由于乙醚有毒性,蒸醚过程应在通风橱中进行). 在蒸发过程中,若液体变蓝,则需要滴加少许3%过氧化氢或溴水至蓝色褪去. 最后将蒸发皿放在通风处(注意防止落入灰尘) ,使醚在空气中渐渐挥发掉,即可得到白色或淡黄色十二磷钨酸固体.
将制备好的磷钨酸在一定温度下干燥数小时至恒重,就得到淡黄色的磷钨酸晶体.

在某些酯化反应中有较好的活性.

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2楼2007-07-21 11:08:11

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