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polyoxometalate

银虫 (著名写手)

痴心不改

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专业: 无机纳米化学

[交流] 100金币--杂多酸(盐)制备-讨论

本人提供100金币,组织杂多酸(盐)制备讨论
请详细说明各种杂多酸(盐)制备的条件:配比、温度、酸度等，提纯的方法等。。。。。。

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学而时习之,温故而知新高山仰止，景行行止虽不能至，然心向往之

1楼 2007-07-21 10:52:34

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louis.troy

木虫 (正式写手)

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性别: GG
专业: 催化化学

★ ★
polyoxometalate(金币+2):谢谢!

　　杂多酸催化剂的制备进展
　　杂多酸制备近期的研究方向是开发新的合成方法，其中包括在水中和非水溶剂中的合成，在杂多酸中引入有机官能团和金属有机官能团，杂多酸的负载及原位合成分子筛杂多酸复合物
　　杂多酸催化剂的固载化-负载于表面
　　负载型杂多酸复合物合成的一般原理。杂多酸与载体表面之间的相互作用基本属于酸碱反应。载体表面的酸碱性质是杂多酸在其表面牢固程度的主要影响因素。
当载体表面呈碱性时,作用机理为:

　MOH ( s) +H+ ( aq)          MOH2+ ( s)　

MOH2 + ( s) + [ HPA ]-( aq)       M (HPA ) ( s) +H2O ( l)

当载体表面羟基呈酸性时,作用机理为:

　MOH2+ ( s) + [ HPA ] -( aq)          MOH2+ (HPA )- ( s)

                                                Journal of Catalysis 232 (2005) 210–225
　　杂多酸盐和固载化羟基质子化后和杂多酸配位形成外界表面配合物。随着载体表面羟基酸碱强度以
及杂多酸强度的不同,形成酸强度和负载牢固程度不同的活性体,影响到负载型复合物在催化反应中
的活性和杂多酸的溶脱量。
主要载体：SiO2、活性炭、沸石分子筛、MCM-41等
影响因素：载体类型、担载量、焙烧温度等

　　杂多酸催化剂的固载化-进入孔道
高等学校化学学报，2005，26（7）：1198-1201
　　杂多酸盐和固载化杂多酸阴离子直径为1. 2 nm 左右, 将其载入较大的分子筛的规则孔道具有可行性。一方面通过调节杂多酸的负载量可以改变分子筛表面酸性的强弱,弥补纯硅分子筛酸性较弱的缺点, 提高其催化性能; 另一方面分子筛具有择形催化的性质,因为分子筛结构中有均匀的内孔,当反应物和产物的分子线度与晶内的孔径相接近时,催化反应的选择性常取决于分子与孔径的相应大小。因此分子筛杂多酸复合物利用杂多酸的催化性能及分子筛的孔道结构发挥复合作用。
　　杂多酸催化剂的固载化-柱撑
　　将具有各种结构与组成的杂多阴离子(HPOA)嵌入化学通式为〔MⅡ1-xMⅢx (OH )2〕(An-x/n) •yH2O的阴离子粘土层间，合成多酸型层柱微孔材料. 两者结合产物—新型多酸柱撑微孔催化材料，不仅兼有阴离子粘土和多阴离子的功能，而且对于解决杂多酸在工业催化过程中的固载化问题具有实际意义
　　杂多酸盐和固载化最近，我们又开展了杂多阴离子的嵌入化学研究.即.将具有各种结均与组成的杂多阴离
子(HPOA)嵌入化学通式为〔MⅡ1-xMⅢx (OH )2〕(An-x/n) •yH2O}的阴离子粘土层间，合成多酸型层柱
微孔材料.阴离子粘土是近年来催化研究领域中引人注目的研究课题; 杂多化合物是众所周知的性能优异的
酸型和氧化型或双功能催化剂; 两者结合产物—新型多酸柱撑微孔催化材料，不仅兼有阴离子粘土和多阴
离子的功能，而且对于解决杂多酸在工业催化过程中的固载化问题具有实际意义.

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18楼2007-07-22 10:50:51

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qingyuan001

木虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 3075.2
红花: 1
帖子: 233
在线: 60.1小时
虫号: 419635
注册: 2007-07-07
专业: 污染控制化学

★ ★ ★ ★ ★
polyoxometalate(金币+5):谢谢你的关注!

杂多酸种类较多,每个人都很难涉及全部,在此将我近期调研文献发现的比较经典的一种方法附于下面,但是申明这不是我自己的方法是引用文献的方法:

磷钨杂多酸催化剂的制备
1.十二磷钨酸溶液的制备
取25 g二水合钨酸钠和4 g磷酸氢二钠溶于150 mL一定温度的热水中,溶液稍混浊. 然后边加热边搅拌,以细流向溶液中加入25 mL浓HCl溶液,溶液变澄清,并继续搅拌半分钟. 若溶液呈现蓝色,则是由于钨(V I) 被还原的结果,需向溶液中滴加3%过氧化氢或溴水至蓝色褪去,最后冷却至室温.
2.十二磷钨酸固体的制备
将烧杯中的溶液和析出的少量固体一并转移到分液漏斗中. 向分液漏斗中加入35 mL乙醚,然后分3 ～ 4次加入10 mL 6 mol/L盐酸,振荡(注意防止气流将液体带出) 、静置后液体分为三层. 分出下层油状的醚合物,把收集的醚合物放入蒸发皿中. 在250 mL烧杯中倒入开水作为热源,将蒸发皿置于烧杯上水浴蒸醚,直至液体表面出现晶膜(由于乙醚有毒性,蒸醚过程应在通风橱中进行). 在蒸发过程中,若液体变蓝,则需要滴加少许3%过氧化氢或溴水至蓝色褪去. 最后将蒸发皿放在通风处(注意防止落入灰尘) ,使醚在空气中渐渐挥发掉,即可得到白色或淡黄色十二磷钨酸固体.
将制备好的磷钨酸在一定温度下干燥数小时至恒重,就得到淡黄色的磷钨酸晶体.

在某些酯化反应中有较好的活性.

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2楼2007-07-21 11:08:11

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