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polyoxometalate

银虫 (著名写手)

痴心不改

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[交流] 100金币--杂多酸(盐)制备-讨论

本人提供100金币,组织杂多酸(盐)制备讨论
请详细说明各种杂多酸(盐)制备的条件:配比、温度、酸度等，提纯的方法等。。。。。。

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学而时习之,温故而知新高山仰止，景行行止虽不能至，然心向往之

1楼 2007-07-21 10:52:34

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zyhou

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建议与请教

★
polyoxometalate(金币+1):谢谢关注!

我们正在做八面沸石的超笼中直接原位合成杂多酸！有喜有忧！请高手提建议、多指点！

文献报道的方法，都是以脱铝分子筛、磷酸盐、钨酸盐为前驱体，经过充分混合，从而使P,W等先进入超笼中，然后酸化（至PH<1)，水热（>90度）合成。具体步骤如下：将钨酸钠和磷酸氢二钠同时溶于去离子水中，加入八面沸石，充分搅拌。悬浊液放入95摄氏度热水中，搅拌下缓慢滴加浓盐酸，用酸度计控制至pH=1时停止加入，继续反应半小时，使之生成磷钨酸。

上述步骤虽然可以生成大量磷钨酸，但是分子筛的骨架已经全完了，变成了无定型的二氧化硅包埋的杂多酸。

针对分子筛骨架塌陷问题，有人建议：1、酸性过强，可以降低盐酸用量；2、可以大幅降低反应温度。

不知道上述建议是否可行？还有没有其他高招？

谢谢！

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15楼2007-07-22 10:25:27

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qingyuan001

木虫 (小有名气)

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专业: 污染控制化学

★ ★ ★ ★ ★
polyoxometalate(金币+5):谢谢你的关注!

杂多酸种类较多,每个人都很难涉及全部,在此将我近期调研文献发现的比较经典的一种方法附于下面,但是申明这不是我自己的方法是引用文献的方法:

磷钨杂多酸催化剂的制备
1.十二磷钨酸溶液的制备
取25 g二水合钨酸钠和4 g磷酸氢二钠溶于150 mL一定温度的热水中,溶液稍混浊. 然后边加热边搅拌,以细流向溶液中加入25 mL浓HCl溶液,溶液变澄清,并继续搅拌半分钟. 若溶液呈现蓝色,则是由于钨(V I) 被还原的结果,需向溶液中滴加3%过氧化氢或溴水至蓝色褪去,最后冷却至室温.
2.十二磷钨酸固体的制备
将烧杯中的溶液和析出的少量固体一并转移到分液漏斗中. 向分液漏斗中加入35 mL乙醚,然后分3 ～ 4次加入10 mL 6 mol/L盐酸,振荡(注意防止气流将液体带出) 、静置后液体分为三层. 分出下层油状的醚合物,把收集的醚合物放入蒸发皿中. 在250 mL烧杯中倒入开水作为热源,将蒸发皿置于烧杯上水浴蒸醚,直至液体表面出现晶膜(由于乙醚有毒性,蒸醚过程应在通风橱中进行). 在蒸发过程中,若液体变蓝,则需要滴加少许3%过氧化氢或溴水至蓝色褪去. 最后将蒸发皿放在通风处(注意防止落入灰尘) ,使醚在空气中渐渐挥发掉,即可得到白色或淡黄色十二磷钨酸固体.
将制备好的磷钨酸在一定温度下干燥数小时至恒重,就得到淡黄色的磷钨酸晶体.

在某些酯化反应中有较好的活性.

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2楼2007-07-21 11:08:11

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