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polyoxometalate

银虫 (著名写手)

痴心不改

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专业: 无机纳米化学

[交流] 100金币--杂多酸(盐)制备-讨论

本人提供100金币,组织杂多酸(盐)制备讨论
请详细说明各种杂多酸(盐)制备的条件:配比、温度、酸度等，提纯的方法等。。。。。。

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学而时习之,温故而知新高山仰止，景行行止虽不能至，然心向往之

1楼 2007-07-21 10:52:34

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louis.troy

木虫 (正式写手)

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性别: GG
专业: 催化化学

★
polyoxometalate(金币+1):谢谢你的关注!

　　要得到杂多酸制备的好方法，首先关键要理清杂多酸催化的机理，以及催化活性位的获取，以下介绍或许对于制备杂多酸催化剂有所帮助，毕竟方法千千万万，机理只有一个，提纲才能挈领杂多酸催化的机理
S1+H+ 可逆 S1H+    (S2) P+H+
均相体系
反应速率与杂多酸的离解常数或Hammett酸度函数H0之间有很好的相关性
多相体系
表面型       速率∝催化剂表面积
假液相型    速率∝催化剂体积
多相杂多酸催化
酸性部位
杂多酸中的质子部位(H3[PW12O40])
酸式盐中的质子部位(Cs2.5H0.5[PW12O40] )
杂多酸盐中的Lewis酸部位(LaⅢ[PMo12O40] )
配位水离解所产生的质子部位
Ln(H2O)n3+→Ln(H2O)n-1(OH)2++H+
杂多酸盐的还原所产生的质子部位
Pd2[SiW12O40]+4{H}→2Pd0+H4[SiW12O40]
多负离子部分水解所产生的质子部位
[PW12O40]3-+2H2O→[PW11O39]7-+{WO3}+4H+

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13楼2007-07-22 09:52:44

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qingyuan001

木虫 (小有名气)

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红花: 1
帖子: 233
在线: 60.1小时
虫号: 419635
注册: 2007-07-07
专业: 污染控制化学

★ ★ ★ ★ ★
polyoxometalate(金币+5):谢谢你的关注!

杂多酸种类较多,每个人都很难涉及全部,在此将我近期调研文献发现的比较经典的一种方法附于下面,但是申明这不是我自己的方法是引用文献的方法:

磷钨杂多酸催化剂的制备
1.十二磷钨酸溶液的制备
取25 g二水合钨酸钠和4 g磷酸氢二钠溶于150 mL一定温度的热水中,溶液稍混浊. 然后边加热边搅拌,以细流向溶液中加入25 mL浓HCl溶液,溶液变澄清,并继续搅拌半分钟. 若溶液呈现蓝色,则是由于钨(V I) 被还原的结果,需向溶液中滴加3%过氧化氢或溴水至蓝色褪去,最后冷却至室温.
2.十二磷钨酸固体的制备
将烧杯中的溶液和析出的少量固体一并转移到分液漏斗中. 向分液漏斗中加入35 mL乙醚,然后分3 ～ 4次加入10 mL 6 mol/L盐酸,振荡(注意防止气流将液体带出) 、静置后液体分为三层. 分出下层油状的醚合物,把收集的醚合物放入蒸发皿中. 在250 mL烧杯中倒入开水作为热源,将蒸发皿置于烧杯上水浴蒸醚,直至液体表面出现晶膜(由于乙醚有毒性,蒸醚过程应在通风橱中进行). 在蒸发过程中,若液体变蓝,则需要滴加少许3%过氧化氢或溴水至蓝色褪去. 最后将蒸发皿放在通风处(注意防止落入灰尘) ,使醚在空气中渐渐挥发掉,即可得到白色或淡黄色十二磷钨酸固体.
将制备好的磷钨酸在一定温度下干燥数小时至恒重,就得到淡黄色的磷钨酸晶体.

在某些酯化反应中有较好的活性.

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2楼2007-07-21 11:08:11

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