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polyoxometalate

银虫 (著名写手)

痴心不改

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[交流] 100金币--杂多酸(盐)制备-讨论

本人提供100金币,组织杂多酸(盐)制备讨论
请详细说明各种杂多酸(盐)制备的条件:配比、温度、酸度等，提纯的方法等。。。。。。

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学而时习之,温故而知新高山仰止，景行行止虽不能至，然心向往之

1楼 2007-07-21 10:52:34

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zzkdlut

木虫 (著名写手)

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专业: 催化化学

★
polyoxometalate(金币+1):谢谢你的关注!

HPA的发展有着悠久的历史，早在1826年，Berzelius采用酸化钼酸盐和磷酸盐的混合液，制得PMo12。随后，经过广泛探索、完善和发展，形成了独特的制备杂多酸的方法。主要有酸化法、乙醚萃取法、离子交换法及降解法等。酸化法是制备杂多酸的经典方法，乙醚萃取法是利用杂多酸在酸性条件下，与乙醚形成油状物，乙醚挥发后即得杂多酸。人们不断探索，寻求新的萃取剂（大分子的脂肪胺等），以克服乙醚萃取的局限。离子交换法是萃取法的补充，对于那些不能很好被萃取的杂多酸，可以先得到其对应的铵盐，通过氢交换树脂即可得到杂多酸，酸化法和萃取法常结合使用。降解法是制备所谓“不饱和”杂多酸的方法，利用“饱和”杂多酸阴离子对PH的敏感性，调节PH，使其部分降解，得到“不饱和”杂多酸。向杂多酸饱和溶液中滴加碱或碱土离子的饱和溶液，可以得到部分或全部取代氢的杂多酸盐。铁军等［5］把钼钒砷杂多酸溶于水形成饱和溶液，滴加碱或碱土离子的饱和溶液，得到了钼钒砷杂多酸盐。他们均不溶于水，铯盐和钡盐也不溶于稀酸和稀碱。王炜等［6］把含钨和锆的两种盐溶于水，滴加Al3+或Ga3+溶液，得到铝、镓的11-钨锆酸钾杂多酸盐。另外，秦玉楠［7］提及一种全新
的制备杂多酸的方法—电渗析法。多原子和杂原子含氧无机酸盐在阳极室中相互作用得到杂多酸盐。余新武等［8］采用超声波法制备出了纳米杂多酸盐催化剂，通过己酸乙酯的合成来检测其催化性能，在92-96℃反应2小时，己酸乙酯产率达92%，反应条件温和，无须带水剂。催化剂用量小，且易回收。

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进取、求实、求是、创新

12楼2007-07-22 09:31:13

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qingyuan001

木虫 (小有名气)

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注册: 2007-07-07
专业: 污染控制化学

★ ★ ★ ★ ★
polyoxometalate(金币+5):谢谢你的关注!

杂多酸种类较多,每个人都很难涉及全部,在此将我近期调研文献发现的比较经典的一种方法附于下面,但是申明这不是我自己的方法是引用文献的方法:

磷钨杂多酸催化剂的制备
1.十二磷钨酸溶液的制备
取25 g二水合钨酸钠和4 g磷酸氢二钠溶于150 mL一定温度的热水中,溶液稍混浊. 然后边加热边搅拌,以细流向溶液中加入25 mL浓HCl溶液,溶液变澄清,并继续搅拌半分钟. 若溶液呈现蓝色,则是由于钨(V I) 被还原的结果,需向溶液中滴加3%过氧化氢或溴水至蓝色褪去,最后冷却至室温.
2.十二磷钨酸固体的制备
将烧杯中的溶液和析出的少量固体一并转移到分液漏斗中. 向分液漏斗中加入35 mL乙醚,然后分3 ～ 4次加入10 mL 6 mol/L盐酸,振荡(注意防止气流将液体带出) 、静置后液体分为三层. 分出下层油状的醚合物,把收集的醚合物放入蒸发皿中. 在250 mL烧杯中倒入开水作为热源,将蒸发皿置于烧杯上水浴蒸醚,直至液体表面出现晶膜(由于乙醚有毒性,蒸醚过程应在通风橱中进行). 在蒸发过程中,若液体变蓝,则需要滴加少许3%过氧化氢或溴水至蓝色褪去. 最后将蒸发皿放在通风处(注意防止落入灰尘) ,使醚在空气中渐渐挥发掉,即可得到白色或淡黄色十二磷钨酸固体.
将制备好的磷钨酸在一定温度下干燥数小时至恒重,就得到淡黄色的磷钨酸晶体.

在某些酯化反应中有较好的活性.

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2楼2007-07-21 11:08:11

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