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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 有谁做过测定储放氧能力的实验？
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duchenhao

木虫 (著名写手)

[交流] 有谁做过测定储放氧能力的实验？

想测定下二氧化铈以及铈锆复合氧化物的储放氧能力，但是一直搞不定实验方法和具体的过程。有谁做过希望能够多多指教，大家也积极讨论下~
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1楼 2012-12-17 19:10:35
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duchenhao

木虫 (著名写手)
没人么~~自己顶一个
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3楼2012-12-17 19:44:55
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tianjinshu

木虫 (正式写手)
做一下tpr啊
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4楼2012-12-18 15:06:15
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duchenhao

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by tianjinshu at 2012-12-18 15:06:15
做一下tpr啊

TPR只能看一下总共还原的量，没办法测OSC的
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5楼2012-12-18 15:53:51
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tianjinshu

木虫 (正式写手)
xps吧
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6楼2012-12-18 16:46:44
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great_zhw

木虫 (正式写手)
★
duchenhao: 金币+1 2012-12-18 21:32:36
DOSC
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7楼2012-12-18 21:14:55
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pxq2336

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
duchenhao: 金币+1 2012-12-18 21:32:43
有热重法，脉冲吸附法，TPR法，文献上多的是，随便找几篇就行。
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8楼2012-12-18 21:23:06
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duchenhao

木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by pxq2336 at 2012-12-18 21:23:06
有热重法，脉冲吸附法，TPR法，文献上多的是，随便找几篇就行。

谢谢您啊，你说的这几种方法我都见过，但是我现在纠结的是怎么样能够定量比较好。我想有脉冲法，但是用什么定量呢？我看到有用质谱定量的，但是利用质谱定量呢？
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9楼2012-12-18 21:28:54
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duchenhao

木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by great_zhw at 2012-12-18 21:14:55
DOSC

能具体说说么，是不是用脉冲切换呢，我想在主要纠结怎么样定量~希望能指导下
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10楼2012-12-18 21:32:29
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pxq2336

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
duchenhao: 金币+1 2012-12-19 14:31:02
引用回帖:
9楼: Originally posted by duchenhao at 2012-12-18 21:28:54
谢谢您啊，你说的这几种方法我都见过，但是我现在纠结的是怎么样能够定量比较好。我想有脉冲法，但是用什么定量呢？我看到有用质谱定量的，但是利用质谱定量呢？...

质谱定量反而是最不准确的。
热重直接就是定量结果。
脉冲吸附，TPR定量，都需要用标准物质校正。
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11楼2012-12-19 14:12:04
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duchenhao

木虫 (著名写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by pxq2336 at 2012-12-19 14:12:04
质谱定量反而是最不准确的。
热重直接就是定量结果。
脉冲吸附，TPR定量，都需要用标准物质校正。...

请问，脉冲吸附怎么样定量呢？
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12楼2012-12-19 14:32:03
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一朵猫

铁虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流！ 2013-01-06 18:34:01
引用回帖:
9楼: Originally posted by duchenhao at 2012-12-18 21:28:54
谢谢您啊，你说的这几种方法我都见过，但是我现在纠结的是怎么样能够定量比较好。我想有脉冲法，但是用什么定量呢？我看到有用质谱定量的，但是利用质谱定量呢？...

我最近也要做铈锆固溶体储氧量的测定，你用的是什么仪器啊？我看了一些文献，脉冲的量大概是每隔3-5分钟脉冲一次，一次5-10秒，如果是麦克公司的化学吸附仪的话应该是设置好程序就可以的了
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13楼2013-01-06 16:27:33
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duchenhao

木虫 (著名写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 一朵猫 at 2013-01-06 16:27:33
我最近也要做铈锆固溶体储氧量的测定，你用的是什么仪器啊？我看了一些文献，脉冲的量大概是每隔3-5分钟脉冲一次，一次5-10秒，如果是麦克公司的化学吸附仪的话应该是设置好程序就可以的了...

我用的是麦克公司的2920，是先H2还原然后打O2 pulses的，但是脉冲的信号不好，TCD的O2信号没有规律，时高时低的，而且貌似O2脉冲打不平。我在想单纯的氧化物是不是这种方法不好用。。
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14楼2013-01-06 21:05:07
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一朵猫

铁虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
duchenhao: 金币+2 2013-01-07 16:51:29
引用回帖:
13楼: Originally posted by 一朵猫 at 2013-01-06 16:27:33
我最近也要做铈锆固溶体储氧量的测定，你用的是什么仪器啊？我看了一些文献，脉冲的量大概是每隔3-5分钟脉冲一次，一次5-10秒，如果是麦克公司的化学吸附仪的话应该是设置好程序就可以的了...

恩恩，我用的和你是一样的仪器，不过用质谱检测，你也可以试试连接质谱检测，应该会稳定很多，一般储氧材料静态储氧量都是这个方法测的啊
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15楼2013-01-07 13:03:27
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duchenhao

木虫 (著名写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by 一朵猫 at 2013-01-07 13:03:27
恩恩，我用的和你是一样的仪器，不过用质谱检测，你也可以试试连接质谱检测，应该会稳定很多，一般储氧材料静态储氧量都是这个方法测的啊...

是的，但是请问质谱是怎么定量呢？
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16楼2013-01-07 13:21:59
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一朵猫

铁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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16楼: Originally posted by duchenhao at 2013-01-07 13:21:59
是的，但是请问质谱是怎么定量呢？...

你是问怎么由图谱计算量吗？还是问怎么操作定量？如果是质谱的话是有公式计算的
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17楼2013-01-07 13:49:18
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duchenhao

木虫 (著名写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by 一朵猫 at 2013-01-07 13:49:18
你是问怎么由图谱计算量吗？还是问怎么操作定量？如果是质谱的话是有公式计算的...

我是想问下怎么操作定量~这边老师觉得质谱不能定量，但是文献里都是用质谱的，但是自己不太清楚怎么样定量，其他人也不太会，求指教~
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18楼2013-01-07 16:50:56
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12643078442楼
2012-12-17 19:40   回复  
su-b0819楼
2013-01-07 23:59   回复  
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