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luofengping铜虫 (小有名气)
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有苦难言
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这两天做了两次格式反应,都没成功,四氢夫喃处理过的,氮气保护了,容器也是干燥的,我的目的是想制取对溴苯甲氧基甲醚(4-Bromophenolmethoxy methyl ether)，用四氢夫喃(处理过)做的格式试剂再与稀丙基溴反应,(我做的是老板的一项目,合成天然药物,这是第二步,我都做了4个月了做不出,郁闷啊),我是这样做的,在氮气保护下加入四氢夫喃,再加入一颗碘,然后加入稀丙基溴引发,结果不变色,我加热还是没用,我实在是找不出原因了,痛苦啊, 我以前是将对溴苯甲氧基甲醚与镁全加下去,然后滴加稀丙基溴,这样不在氮气保护下也能很快发生反应变灰色,但副产物太多,我知道这样做不对,请大家帮我分析一下,这一步的文献其中一部分是.....To a stirred Grignard reagent of 2,(其中2指刚才的Bromophenolmethoxy methyl ether), which was prepared with 2 (1 g, 4.6 mmol) and magnesium turnings (0.12 g) in dry THF (20 mL), was added allyl bromide (0.6 g) at r.t. for 30 mins dropwise.希望兄弟姐妹们帮我分析分析什么原因?谢谢!!!! |
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4楼2007-07-20 19:21:09
njuchw
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5楼2007-07-20 19:40:42
