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littlefire

木虫 (著名写手)

[求助] 氧化石墨的制备

今天用HUMMERS法制备氧化石墨了,好像没有成功。请大神给予帮助
冰水浴下反应2h后,混合液应该是什么样的,在35度下保温后,又是怎样的,文献中说的棕灰色是整体上的吗,升至98度后稀释的混合液加双氧水,变成亮黄色,其中的亮黄色指溶液,还是指整体的颜色?
我做成悬浮的了,溶液是黄色的,其中有很小的鳞片状的颗粒,是因为石墨没被氧化吗?静置一会就沉淀了,是怎么回事,我过滤了一小部分,滤饼看颜色怎么是绿色的啊?
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littlefire

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jlsds at 2012-12-20 13:00:35
冰浴后没变化,35度保温2h后颜色变浅为深棕色,加双氧水后变为棕红色,或棕黄色。亮黄色的貌似没见过,你看到了鳞片状颗粒而它又不溶于水肯定是没被氧化的石墨,绿色的东西不好说,可能和粒子大小与现场的光线有关。 ...

在35度下我保温了30min,按照文献上的做得,与这一步有关吗?
文能提笔安天下,武能上马定乾坤
3楼2012-12-23 18:38:03
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jlsds

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
littlefire: 金币+1, 有帮助 2012-12-23 18:36:10
cjzn2010: 金币+1, 奖励新虫交流 2012-12-23 20:47:11
冰浴后没变化,35度保温2h后颜色变浅为深棕色,加双氧水后变为棕红色,或棕黄色。亮黄色的貌似没见过,你看到了鳞片状颗粒而它又不溶于水肯定是没被氧化的石墨,绿色的东西不好说,可能和粒子大小与现场的光线有关。你再看看你的试剂纯不纯。
2楼2012-12-20 13:00:35
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jlsds

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
littlefire: 金币+2 2013-04-20 21:59:34
引用回帖:
3楼: Originally posted by littlefire at 2012-12-23 18:38:03
在35度下我保温了30min,按照文献上的做得,与这一步有关吗?...

我在35度下一般保温2h,为了让浓硫酸在低温下插层更完全,所以跟保温没关系,我刚想起来了,那些不溶于水的物质应该就是氧化石墨没错,只是不是单片的,你超声后就变成单片的就溶于水了
4楼2012-12-24 10:13:15
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