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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化基础 » 如何计算表面覆盖率？
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weijiali

新虫 (正式写手)
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10楼: Originally posted by Jackcd12 at 2012-12-17 20:38:08
你的硫醇如何修饰到电极上的，分子两端都有巯基啊？

是的。
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11楼2012-12-17 20:52:57
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weijiali

新虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by Jackcd12 at 2012-12-17 20:34:31
原理的理解没有错，过程一就是用于背景空白测试的。

扫空白吗？文献上测试就是这么做的，只是把汞离子浓度换一下啊。扫空白应该是在汞离子浓度为0也就是空白的盐酸溶液中扫吗？
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12楼2012-12-17 20:55:46
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weijiali

新虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by Jackcd12 at 2012-12-17 20:34:31
原理的理解没有错，过程一就是用于背景空白测试的。

空白测试应该是在汞离子浓度为0也是纯的盐酸溶液中测吧，过程一中的化学富集时是浸泡在含有汞离子的盐酸溶液中的
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13楼2012-12-17 20:59:06
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)
按你的描述，富集过程中的Hg与硫醇分子上的巯基结合，清洗，测试，这时硫醇上的Hg是不能被参与电极反应的，因为，Hg距离电极表面至少有1-5nm的距离（取决于硫醇分子的连长）。第二次在含Hg2+中的测试，这时Hg2+穿过硫醇分子之间的空隙，达到电极表面参与电极过程，因此，这时的电流大小与没有被硫醇分子覆盖的电极面积成正比，总面积减去这个面积，应该就是被硫酸分子占用的电极面积。
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Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
14楼2012-12-17 21:06:57
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weijiali

新虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by Jackcd12 at 2012-12-17 21:06:57
按你的描述，富集过程中的Hg与硫醇分子上的巯基结合，清洗，测试，这时硫醇上的Hg是不能被参与电极反应的，因为，Hg距离电极表面至少有1-5nm的距离（取决于硫醇分子的连长）。第二次在含Hg2+中的测试，这时Hg2+穿过 ...

不对啊，按照您的描述，那巯基有什么用呢?汞离子还要穿过硫醇分子到达电极，那岂不是硫醇分子还对它造成了阻碍？

我看了好多文献，都是这么测试的
第一步：化学富集（就是按照我描述的把修饰后的电极浸泡在不同浓度的汞离子/盐酸溶液中）
第二部：电化学还原
第三步：氧化溶出

对这个过程越来越糊涂啦，高手，你要救救我啊
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15楼2012-12-17 21:15:13
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
weijiali: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢！对我很有帮助！ 2012-12-19 08:37:20
你这个方法比传统的方法有新意，就是不需要汞齐化。
这个过程类似于用电化学方法测DNA碱基配对情况，那个实验中用的是电化学物质铁氰化钾。
你再看看文献描述这种方法的工作原理，关键是富集到硫醇分子上的Hg ions （R-S-Hg) 能不能被电化学还原，还原成单质Hg后到哪儿去了（传统方法：形成金属汞齐）；后面的溶解过程好理解。
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Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
16楼2012-12-17 22:28:33
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电分析化学

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
weijiali: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-12-19 08:40:21
关于测覆盖率的问题，以前小木虫上都有提。
1、先算金电极的实际面积，在硫酸中扫CV，根据还原峰求算
2、脱巯基，在碱性溶液中扫CV，由正往负扫，扫速要很小，通氮
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17楼2012-12-18 09:28:30
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weijiali

新虫 (正式写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by 电分析化学 at 2012-12-18 09:28:30
关于测覆盖率的问题，以前小木虫上都有提。
1、先算金电极的实际面积，在硫酸中扫CV，根据还原峰求算
2、脱巯基，在碱性溶液中扫CV，由正往负扫，扫速要很小，通氮

你好：这两种方法我也见过，但我不晓得怎么算，可以教教我吗？
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18楼2012-12-19 08:41:19
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电分析化学

金虫 (正式写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by weijiali at 2012-12-19 08:41:19
你好：这两种方法我也见过，但我不晓得怎么算，可以教教我吗？...

我们实验室用的是剪纸称量法，求算电量再计算。你们师兄师姐应该会吧
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19楼2012-12-19 16:53:23
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weijiali

新虫 (正式写手)
引用回帖:
19楼: Originally posted by 电分析化学 at 2012-12-19 16:53:23
我们实验室用的是剪纸称量法，求算电量再计算。你们师兄师姐应该会吧...

···我们实验室不是搞电化学的，都不怎么懂这些····求赐教~
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20楼2012-12-20 15:44:41
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