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jlxf

木虫 (小有名气)

[交流] 求助:HPLC测定盐酸麻黄碱???

HPLC测定盐酸麻黄碱,当流动相:  乙腈:0.1%磷酸水(6:94) 时,  标准品和样品的色谱峰均前伸,请教高人指点并如何处理???
万分感谢!!!!
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开发中药新药!
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pfj1982

金虫 (正式写手)

向前伸是指保留时间太短了吗?
花儿开了,花儿谢了,但它们曾经都芬芳过……
2楼2007-07-20 10:18:07
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19760815

金虫 (小有名气)


karl2100(金币+1):3Q
选择一根适合做高比例水相的色谱柱,安捷伦就有,具体型号忘了。或者是浓度太大导致色谱峰前伸,那就降低进样浓度试试。
◎劳动者是最美的人http://pic.emuch.net/20070412/e8648a6c247a2574aa5230d25a60b0f6.jpg
3楼2007-07-20 16:32:49
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jlxf

木虫 (小有名气)

To:
pfj1982
峰形前伸就是指的是峰形不对称了,和拖尾相对应的那种!!!
开发中药新药!
4楼2007-07-20 16:38:34
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ymm117


karl2100(金币+1):谢谢指点!
对称性不好换根柱子试一试吧,进样量大一般是拖尾峰,前延峰我觉得该调整一下流动相,筛选一下PH值之类的。
5楼2007-07-20 16:54:22
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xiyumuxue

新虫 (小有名气)


可乐=枫(金币+1):谢谢应助
不知你的柱子是那个型号的,,
1.浓度大导致尾峰和不对称
2.可能是柱子的柱效差,,你可以换一根试试
6楼2007-07-20 16:58:55
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zhouzhou0311

新虫 (初入文坛)


可乐=枫(金币+1):谢谢应助
你检查一下溶解样品的溶剂,尽量用低浓度的盐酸,不要用甲醇等溶剂,试试,应该可以解决
7楼2007-07-22 08:25:16
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twt_1975

木虫 (小有名气)


可乐=枫(金币+1):谢谢应助
我觉得主要原因是你可能进样量太大了.调小点.另外,你的流动相比例水系那么大呀,用的什么柱子呀,小心你的柱子.我做过这样大比例水系的,一般柱子基本是做几次就完蛋了,最好选用安捷伦的TC柱,它的填料可以承受高比例水系的,我现在做这么大的水系就用这个柱子,还不错.别的牌子就不知道了.
8楼2007-07-22 10:33:53
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xy4585618

荣誉版主 (著名写手)

小木虫


可乐=枫(金币+1):谢谢应助
原因可能有以下几点:1柱子原因(可能性最大)2、进样量过载
   建议:能不能把有机项的比例增大点(可以把乙胫换成甲醇)!因为用96%的酸水很容易坏柱子!!!!
是也罢,非也罢,是是非非争个啥。河东河西三十年,对的错啦,错的对拉!得也罢,失也罢,患得患失误年华。凡事该做尽管做,得了更好,失也没啥!
9楼2007-07-22 21:16:30
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zhenglw

铁杆木虫 (职业作家)


karl2100(金币+1):谢谢指教!
可以调一下PH值,加点三乙胺试试,一般峰形出现伸舌头或拖尾现象都是PH值不太合适。
10楼2007-07-24 12:04:15
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