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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求助:HPLC测定盐酸麻黄碱???
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jlxf

木虫 (小有名气)

[交流] 求助:HPLC测定盐酸麻黄碱???

HPLC测定盐酸麻黄碱,当流动相:  乙腈:0.1%磷酸水(6:94) 时,  标准品和样品的色谱峰均前伸,请教高人指点并如何处理???
万分感谢!!!!
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开发中药新药！
1楼 2007-07-20 09:53:45
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pfj1982

金虫 (正式写手)
向前伸是指保留时间太短了吗？
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花儿开了,花儿谢了,但它们曾经都芬芳过……
2楼2007-07-20 10:18:07
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19760815

金虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1):3Q
选择一根适合做高比例水相的色谱柱，安捷伦就有，具体型号忘了。或者是浓度太大导致色谱峰前伸，那就降低进样浓度试试。
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◎劳动者是最美的人http://pic.emuch.net/20070412/e8648a6c247a2574aa5230d25a60b0f6.jpg
3楼2007-07-20 16:32:49
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jlxf

木虫 (小有名气)
To:
pfj1982
峰形前伸就是指的是峰形不对称了,和拖尾相对应的那种!!!
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开发中药新药！
4楼2007-07-20 16:38:34
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ymm117

★
karl2100(金币+1):谢谢指点！
对称性不好换根柱子试一试吧，进样量大一般是拖尾峰，前延峰我觉得该调整一下流动相，筛选一下PH值之类的。
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5楼2007-07-20 16:54:22
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xiyumuxue

新虫 (小有名气)
★
可乐=枫(金币+1):谢谢应助
不知你的柱子是那个型号的，，
1.浓度大导致尾峰和不对称
2.可能是柱子的柱效差，，你可以换一根试试
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6楼2007-07-20 16:58:55
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zhouzhou0311

新虫 (初入文坛)
★
可乐=枫(金币+1):谢谢应助
你检查一下溶解样品的溶剂，尽量用低浓度的盐酸，不要用甲醇等溶剂，试试，应该可以解决
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7楼2007-07-22 08:25:16
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twt_1975

木虫 (小有名气)
★
可乐=枫(金币+1):谢谢应助
我觉得主要原因是你可能进样量太大了.调小点.另外,你的流动相比例水系那么大呀,用的什么柱子呀,小心你的柱子.我做过这样大比例水系的,一般柱子基本是做几次就完蛋了,最好选用安捷伦的TC柱,它的填料可以承受高比例水系的,我现在做这么大的水系就用这个柱子,还不错.别的牌子就不知道了.
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8楼2007-07-22 10:33:53
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xy4585618

荣誉版主 (著名写手)

小木虫
★
可乐=枫(金币+1):谢谢应助
原因可能有以下几点:1柱子原因(可能性最大)2、进样量过载
   建议：能不能把有机项的比例增大点（可以把乙胫换成甲醇）！因为用96%的酸水很容易坏柱子！！！！
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是也罢，非也罢，是是非非争个啥。河东河西三十年，对的错啦，错的对拉！得也罢，失也罢，患得患失误年华。凡事该做尽管做，得了更好，失也没啥！
9楼2007-07-22 21:16:30
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zhenglw

铁杆木虫 (职业作家)
★
karl2100(金币+1):谢谢指教！
可以调一下PH值，加点三乙胺试试，一般峰形出现伸舌头或拖尾现象都是PH值不太合适。
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10楼2007-07-24 12:04:15
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