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zxhappy

至尊木虫 (职业作家)

[求助] 测重金属 怎么选支持电解质 已有2人参与

我想用方波阳极溶出伏安法测重金属,但是好多文章都有选支持电解质这步,说最后选定的那个灵敏度最高,峰电流最好,但是我不知道怎么选,我就是问下,我选时也用方波溶出伏安法吗,那后面不是还有什么富集电位、时间的选择吗/那我现在试验支持电解质时怎么选啊, 怎样才算好啊,电化学菜鸟求助高手大侠帮忙
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zxhappy: 金币+4, ★★★很有帮助 2012-12-14 16:35:11
支撑电解质主要起导电的作用,要求是不能参与电极反应,也不能影响i你要测量的金属就行了。
富集过程,实际上就是一个电化学还原过程,即将溶液中的金属离子还原成金属单质沉积在电极上的过程,而溶出过程就是一个相反的过程,即将上一步沉积到电极上的金属单质再用电解的方法将其溶解成金属离子的过程,为了让金属溶解成金属离子进入溶液,这个溶解过程中的电解质就不能使金属离子形成氧化物或氢氧化物沉淀,因此,考虑到这些因素后,你就可以筛选出合适的支撑电解质了。
Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
2楼2012-12-14 14:37:16
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媛意中听

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Jackcd12 at 2012-12-14 14:37:16
支撑电解质主要起导电的作用,要求是不能参与电极反应,也不能影响i你要测量的金属就行了。
富集过程,实际上就是一个电化学还原过程,即将溶液中的金属离子还原成金属单质沉积在电极上的过程,而溶出过程就是一个 ...

您好,阳极溶出伏安法中也有一步是设置一个清洗电位,这一步应该如何解释呢?谢谢大神
临渊羡鱼,不如退而结网
3楼2016-02-19 20:34:07
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 媛意中听 at 2016-02-19 20:34:07
您好,阳极溶出伏安法中也有一步是设置一个清洗电位,这一步应该如何解释呢?谢谢大神...

设置这一步主要是为了消除可能的背景电流(包括双电层充电和电解质中杂质引起的氧化还原电流)。
Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
4楼2016-02-19 22:53:48
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媛意中听

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by Jackcd12 at 2016-02-19 22:53:48
设置这一步主要是为了消除可能的背景电流(包括双电层充电和电解质中杂质引起的氧化还原电流)。...

有些文献说设置清洗电位是为了提高测试结果的重现性。测试样品前使电极上多余的重金属溶解到溶液中,我现在出现了测试结果偏大,我怀疑可能是清洗这一步设置不准确,您能够帮忙分析一下吗?谢谢

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临渊羡鱼,不如退而结网
5楼2016-02-20 08:35:44
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langzhizhou

版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by Jackcd12 at 2012-12-14 14:37:16
支撑电解质主要起导电的作用,要求是不能参与电极反应,也不能影响i你要测量的金属就行了。
富集过程,实际上就是一个电化学还原过程,即将溶液中的金属离子还原成金属单质沉积在电极上的过程,而溶出过程就是一个 ...

首先确定不会跟你的金属离子反应,再者电解液的电化学窗口要宽,不会被氧化还原反应

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何处高楼无可醉,谁家红袖不相怜!
6楼2016-02-20 11:03:12
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
费姚永芬: 金币+4, 谢谢交流 2016-02-27 11:57:32
引用回帖:
5楼: Originally posted by 媛意中听 at 2016-02-20 08:35:44
有些文献说设置清洗电位是为了提高测试结果的重现性。测试样品前使电极上多余的重金属溶解到溶液中,我现在出现了测试结果偏大,我怀疑可能是清洗这一步设置不准确,您能够帮忙分析一下吗?谢谢
...

提供重复性是对的,但说成是多余的重金属就不合理了,哪来的多余呢?常常出现的情况是富集时间短和富集电位不合适导致溶液中的金属离子不能完全富集,导致测试结果偏低。你的情况是偏高,要么是标准溶液配制不准,要么是电流峰值不准所致。
Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
7楼2016-02-20 15:50:04
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媛意中听

银虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by Jackcd12 at 2016-02-20 15:50:04
提供重复性是对的,但说成是多余的重金属就不合理了,哪来的多余呢?常常出现的情况是富集时间短和富集电位不合适导致溶液中的金属离子不能完全富集,导致测试结果偏低。你的情况是偏高,要么是标准溶液配制不准, ...

谢谢您的回复,多余的情况我是这样子来理解的,前一次富集溶出结束后施加清洗电位,避免对后一次的样品测试产生干扰。还有您刚刚提到的标样配置不准的问题,我现在的重金属标样都是现配现用,且容器之前也用酸泡过,请问重金属标样的配置还有其他需要注意的地方吗?

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临渊羡鱼,不如退而结网
8楼2016-02-21 08:41:41
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 媛意中听 at 2016-02-21 08:41:41
谢谢您的回复,多余的情况我是这样子来理解的,前一次富集溶出结束后施加清洗电位,避免对后一次的样品测试产生干扰。还有您刚刚提到的标样配置不准的问题,我现在的重金属标样都是现配现用,且容器之前也用酸泡过 ...

试剂的纯度,称重,溶液体积的精确控制,pH,温度都会影响到标准溶液的实际浓度。
Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
9楼2016-02-21 15:00:44
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