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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 功能材料 » 设计与制备 » 需要高真空度，怎么达到？需要哪些设备？
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ssdyok

木虫 (著名写手)

[求助] 需要高真空度，怎么达到？需要哪些设备？

需要达到2*10-4 torr。

原文如下：
Preparation of Mo3S7CI4. Molybdenum powder (1 .OO  g, 10.4 mmol),
sulfur  (0.34  g, 10.4 mmol), and S2CI2 (0.94  g, 6.9  mmol)  were placed
in  a tube.  The  contents  was degassed by three  freeze-pumpthaw  cycles
and  then  sealed  under  a  vacuum of  2  X  lo-4  Torr. The  tube was placed
in  an oven that  was  slowly warmed to 425  OC (over  ca.  8  h) and  kept
there  for  48 h. The  oven was  then turned  off,  and  the tube  was cooled
to room  temperature over  a  period  of 12 h.  A homogeneous  mass of  red
crystals was  formed.  The  product was washed with  dichloromethane and
dried under  vacuum.  The  isolated  yield  was  1.92 g, 85% based  on Mo.
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1楼 2012-12-13 17:13:42
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yswyx

专家顾问 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by ssdyok at 2012-12-13 18:47:04
谢谢
上文中还说要对tube进行seal，不知怎么能实现？
tube的材质也有要求吧，要400多度加热...

这就是标准的管式炉嘛。
你不如直接买个现成的算了
赞一下 回复此楼
9楼2012-12-14 14:35:25
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yswyx

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
chemlh: 金币+1, 确实可以实现 2012-12-13 18:25:59
ssdyok: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-12-13 18:46:51
这也就是10-2Pa，10-4mbar，不算多高的真空。
一般是机械泵带分子泵就能搞定。
赞一下 回复此楼
2楼2012-12-13 17:38:11
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钦点木瓜

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
chemlh: 金币+1, 欢迎积极交流 2012-12-13 18:26:10
ssdyok: 金币+1 2012-12-13 18:46:59
先用机械泵抽，在用分子泵抽，一般做溅射的设备都能打到要求
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用绳命来搞科研
3楼2012-12-13 18:21:23
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匿名

用户注销 (职业作家)
感谢参与，应助指数 +1
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4楼2012-12-13 18:42:49
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