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liugwtiger
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2-碘苯乙酮 (26a) 与2-硝基苯乙酮的制备相似， 把19.2g（0.79mol）的镁屑用20ml的纯乙醇以及2ml的四氯甲烷umsetzen（反应/转换？）。在短暂的诱导期后会有强烈的放热反应。反应消退后，缓慢加入400ml的纯乙醚。 在回流条件下，把125g（0.78mol）丙二酸二乙酯滴加入(由)70ml的纯乙醇和80ml的纯乙醚(组成的混合液)中。在大约3小时后镁会几乎全部溶解（还有少量残留）。现在把163g（0.61mol）2-碘苯甲酰在30min内，滴入50ml的纯乙醚中，在此过程中会生成黄绿色的糊状物。在冷却到室温后，加入稀硫酸，并多次用乙醚萃取处理。 将有机相提纯，用水洗涤，通过真空去除溶剂。剩余的油与205ml醋酸，140ml水以及26ml的浓硫酸一起在回流加热条件下过夜。此后把该溶液在冰冷条件下，使用20%的氢氧化钠溶液将其调为碱性。把油状有机相分离，并用乙醚把水溶液萃取多次。提纯的有机相使用水洗涤，通过硫酸钠干燥（把溶剂分离）。暗黄色的油状残留物通过喷射水流+真空来蒸馏。 可以得到144.2g(96%)黄绿色的油（沸点140-142/13 Torr） |
3楼2012-12-19 20:25:49
