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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 干法上样的柱子，求解
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gaoyanga

银虫 (小有名气)

[求助] 干法上样的柱子，求解

用干法上样的方法上的柱子。
先用样品和硅胶拌，蒸干后加石油醚，继续蒸干，成粉末状，上样
现在先用石油醚洗脱，什么东西都冲不下来。
问题如下：
1，因为硅胶与样品搅拌的时间有点长，放了一天，会不会死吸附了
2，干法上样没有色带的吗，用湿法上样的时候，色带很明显。
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1楼 2012-12-12 13:10:34
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447834502

木虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by gaoyanga at 2012-12-13 18:51:56
以前从来没有遇到过这种情况，希望是纯的，后面瓶子接下来的东西，点板在254下有三个点，这瓶好奇特...

估计极性一下子又搞大了。你不用那么急着加那么多甲醇的啊！之前你有没有点正相板看下呢？
估计用石油醚：乙酸乙酯或者石油醚：丙酮都可以下来了，甲醇的洗脱能力很强的。我做皂苷类的一个东西，是乙酸乙酯：甲醇=100:3都可以下来的。
你那个东西可以拿石油醚溶解，说明极性还是挺小的啊！不需要搞甲醇。所以可能一瓶东西都给出来了。
还有，不要盯着色带看，主要是靠点板的。色带可能是你小极性洗不下来的东西，说不定是杂质，被你一下冲下来了
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11楼2012-12-14 00:03:38
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九仙桃

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
gaoyanga: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2012-12-12 16:04:29
1、请问楼主的样品主要是什么成分，如果是生物碱之类的可能会有点吸附，但是应该问题不大。我们一般都是前一天晚上拌好样，第二天一早就上样。都能洗脱下来的。石油醚的极性很小，估计你的样品极性比较大，所以洗脱不下来。
2、干法上样和湿法上样应该都是有色带的。只是色带的深浅跟你样品的颜色有关。估计的你样品还没洗脱下来吧。所以没有看到色带。
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3楼2012-12-12 14:58:21
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gaoyanga

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 九仙桃 at 2012-12-12 14:58:21
1、请问楼主的样品主要是什么成分，如果是生物碱之类的可能会有点吸附，但是应该问题不大。我们一般都是前一天晚上拌好样，第二天一早就上样。都能洗脱下来的。石油醚的极性很小，估计你的样品极性比较大，所以洗脱 ...

是的，是洗脱剂极性太小，我刚用二氯甲烷冲也没有冲下来，然后换了二氯甲烷：甲醇=9：1，色带就下来了，多谢
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4楼2012-12-12 15:33:18
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gaoyanga

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 九仙桃 at 2012-12-12 14:58:21
1、请问楼主的样品主要是什么成分，如果是生物碱之类的可能会有点吸附，但是应该问题不大。我们一般都是前一天晚上拌好样，第二天一早就上样。都能洗脱下来的。石油醚的极性很小，估计你的样品极性比较大，所以洗脱 ...

再请教个问题
我这个柱子冲的时候，前面冲下来的都是澄清的，然后突然一瓶变成乳白色，后面的又是澄清，点板发现，有一个淡蓝色点，一个荧光色，用硫酸烧烧不出来，请问是什么物质呢
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6楼2012-12-12 17:33:59
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