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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 干法上样的柱子，求解
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gaoyanga

银虫 (小有名气)

[求助] 干法上样的柱子，求解

用干法上样的方法上的柱子。
先用样品和硅胶拌，蒸干后加石油醚，继续蒸干，成粉末状，上样
现在先用石油醚洗脱，什么东西都冲不下来。
问题如下：
1，因为硅胶与样品搅拌的时间有点长，放了一天，会不会死吸附了
2，干法上样没有色带的吗，用湿法上样的时候，色带很明显。
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1楼 2012-12-12 13:10:34
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

九仙桃

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
gaoyanga: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2012-12-12 16:04:29
1、请问楼主的样品主要是什么成分，如果是生物碱之类的可能会有点吸附，但是应该问题不大。我们一般都是前一天晚上拌好样，第二天一早就上样。都能洗脱下来的。石油醚的极性很小，估计你的样品极性比较大，所以洗脱不下来。
2、干法上样和湿法上样应该都是有色带的。只是色带的深浅跟你样品的颜色有关。估计的你样品还没洗脱下来吧。所以没有看到色带。
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3楼2012-12-12 14:58:21
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普通回帖

gaoyanga

银虫 (小有名气)
木有人理啊
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2楼2012-12-12 14:54:06
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gaoyanga

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 九仙桃 at 2012-12-12 14:58:21
1、请问楼主的样品主要是什么成分，如果是生物碱之类的可能会有点吸附，但是应该问题不大。我们一般都是前一天晚上拌好样，第二天一早就上样。都能洗脱下来的。石油醚的极性很小，估计你的样品极性比较大，所以洗脱 ...

是的，是洗脱剂极性太小，我刚用二氯甲烷冲也没有冲下来，然后换了二氯甲烷：甲醇=9：1，色带就下来了，多谢
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4楼2012-12-12 15:33:18
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caizuan
5楼2012-12-12 16:38:51
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gaoyanga

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 九仙桃 at 2012-12-12 14:58:21
1、请问楼主的样品主要是什么成分，如果是生物碱之类的可能会有点吸附，但是应该问题不大。我们一般都是前一天晚上拌好样，第二天一早就上样。都能洗脱下来的。石油醚的极性很小，估计你的样品极性比较大，所以洗脱 ...

再请教个问题
我这个柱子冲的时候，前面冲下来的都是澄清的，然后突然一瓶变成乳白色，后面的又是澄清，点板发现，有一个淡蓝色点，一个荧光色，用硫酸烧烧不出来，请问是什么物质呢
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6楼2012-12-12 17:33:59
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447834502

木虫 (小有名气)
乳白会不会是东西下来了，要结晶了？
应该不是皂苷，有挺多的生色团。
你那是什么药材？
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7楼2012-12-13 00:06:58
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wb1809v

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by gaoyanga at 2012-12-12 17:33:59
再请教个问题
我这个柱子冲的时候，前面冲下来的都是澄清的，然后突然一瓶变成乳白色，后面的又是澄清，点板发现，有一个淡蓝色点，一个荧光色，用硫酸烧烧不出来，请问是什么物质呢...

乳白色的东西很有可能会长结晶，你可以先用好溶解的溶液溶解，然后随着溶液蒸发，结晶就会出来
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8楼2012-12-13 13:12:31
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gaoyanga

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 447834502 at 2012-12-13 00:06:58
乳白会不会是东西下来了，要结晶了？
应该不是皂苷，有挺多的生色团。
你那是什么药材？

我的是闹羊花
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9楼2012-12-13 18:50:03
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gaoyanga

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by wb1809v at 2012-12-13 13:12:31
乳白色的东西很有可能会长结晶，你可以先用好溶解的溶液溶解，然后随着溶液蒸发，结晶就会出来...

以前从来没有遇到过这种情况，希望是纯的，后面瓶子接下来的东西，点板在254下有三个点，这瓶好奇特
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10楼2012-12-13 18:51:56
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