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wenggh金虫 (小有名气)
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【答案】应助回帖
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zhtear99: 金币+3, 感谢热心应助，红包奖励~~ 2012-12-11 19:22:42
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由５-氧-１５-羟基－Δ13,14 -米尔贝霉素Ａ4 制备１３-〔２-（４-硝基苯）乙氧基〕米尔贝霉素Ａ4 步骤Ａ 将４-硝基苯乙醇(4.35g) 溶解在１，２-二氯乙烷中(25ml)，加入三氟甲烷磺酸(0.770ml) 和碘化亚酮 (1.05g) ，在室温下搅拌5min。将５-氧-１５-羟基－Δ13,14 -米尔贝霉素Ａ4(3.00g)溶解在 １，２－二氯乙烷(5ml) 中，加入上述混合物，室温下搅拌３０min。在反应液中加入乙酸乙酯 (200ml) ，用硅藻土滤去不溶物，按照水、4%碳酸氢钠、水的顺序洗涤，滤液用无水硫酸钠干燥，减压干燥。残留物经色谱柱（硅胶，洗脱液：己烷/乙酸乙酯（3:7））纯化，得到５-氧-１３-〔２-（４-硝基苯）乙氧基〕米尔贝霉素4(3.12g,82.5%)。 |
2楼2012-12-11 15:28:05