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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相柱子里面的物质跑不出来怎么办？
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dazeng95

木虫 (著名写手)

[求助] 气相柱子里面的物质跑不出来怎么办？

样品沸点太高了
提高柱温，气化温度，载气流速都不见峰出来

样品应该是残留在柱子里面了

液相都是用溶剂冲洗
请问，气相色谱怎样清洗柱子呢？能不能进几针溶剂洗啊？如果可以，用什么溶剂好？
或者有什么其他办法可以把残留在柱子里的样品冲出来？

谢谢各位
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1楼2012-12-10 11:14:31
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谯_荷塘月色

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dazeng95: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2012-12-11 09:38:07
听不到: 金币+2, ACI+1, 很好的解答，奖励ACI一枚 2012-12-11 10:37:21
将溶剂装入小瓶的 2/3 处，把毛细管气相色谱柱的出口端（接检测器的一端）刺过小瓶的橡皮盖插入溶剂底部。 （小瓶橡皮盖较硬，不易被弹性石英毛细管刺透，可用一金属丝或注射针预先刺透，在留的痕迹处插入石英毛细管） 。接着用 25mL 或 50mL 的注射针，向小瓶内压入空气，溶液即会压入柱内，直到全部溶剂从柱中流出， （如果是 20m 以上的大口径毛细管气相色谱柱，再加一次溶剂清洗 ) 随后，将毛细管气相色谱柱从小瓶中拉出与仪器的进样器连接，用载气将柱中的溶剂吹干后，再把柱的另一端与检测连接。用程序升温的方式老化 l ～ 2 次，即可使用。
清洗过程应注意： (1) 溶剂必须用分析纯试剂；(2) 溶剂在毛细管气相色谱柱中浸泡时间不能过长，以防止固定液膜的溶涨，使柱效下降
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3楼2012-12-10 11:37:57
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枯藤老树新手

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dazeng95: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢，就是往里面进几针溶剂，其他跟做测试操作一样是吗？ 2012-12-11 09:36:37
可以用溶剂洗啊  先确认你的柱子不会在该溶剂下流失，然后该溶剂又可以溶解你的样品 ，每次5微升的进样  柱温提高 ，应该可以洗出来的。不知对你有帮助没有 。
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元芳你怎么看
2楼2012-12-10 11:30:01
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dazeng95

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 谯_荷塘月色 at 2012-12-10 11:37:57
将溶剂装入小瓶的 2/3 处，把毛细管气相色谱柱的出口端（接检测器的一端）刺过小瓶的橡皮盖插入溶剂底部。 （小瓶橡皮盖较硬，不易被弹性石英毛细管刺透，可用一金属丝或注射针预先刺透，在留的痕迹处插入石英毛细管 ...

谢谢！
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4楼2012-12-11 09:39:27
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