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dazeng95

木虫 (著名写手)

[求助] 气相柱子里面的物质跑不出来怎么办?

样品沸点太高了
提高柱温,气化温度,载气流速都不见峰出来

样品应该是残留在柱子里面了

液相都是用溶剂冲洗
请问,气相色谱怎样清洗柱子呢?能不能进几针溶剂洗啊?如果可以,用什么溶剂好?
或者有什么其他办法可以把残留在柱子里的样品冲出来?

谢谢各位
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谯_荷塘月色

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dazeng95: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2012-12-11 09:38:07
听不到: 金币+2, ACI+1, 很好的解答,奖励ACI一枚 2012-12-11 10:37:21
将溶剂装入小瓶的 2/3 处,把毛细管气相色谱柱的出口端(接检测器的一端)刺过小瓶的橡皮盖插入溶剂底部。 (小瓶橡皮盖较硬,不易被弹性石英毛细管刺透,可用一金属丝或注射针预先刺透,在留的痕迹处插入石英毛细管) 。接着用 25mL 或 50mL 的注射针,向小瓶内压入空气,溶液即会压入柱内,直到全部溶剂从柱中流出, (如果是 20m 以上的大口径毛细管气相色谱柱,再加一次溶剂清洗 ) 随后,将毛细管气相色谱柱从小瓶中拉出与仪器的进样器连接,用载气将柱中的溶剂吹干后,再把柱的另一端与检测连接。用程序升温的方式老化 l ~ 2 次,即可使用。
清洗过程应注意: (1) 溶剂必须用分析纯试剂;(2) 溶剂在毛细管气相色谱柱中浸泡时间不能过长,以防止固定液膜的溶涨,使柱效下降
3楼2012-12-10 11:37:57
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