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狗妞

新虫 (小有名气)

[求助] 关于PEG羧基化和TLC

请问各位大侠,我要做PEG的羧基化,用PEG和丁二酸酐然后加吡啶蒸馏,老师说反应过程要用TLC监测,请问有做过的吗?1、TLC所用展开剂是什么?
2、TLC什么样的结果证明已经羧基化成功?
3、反应之后怎么把PEG-COOH分离出来?


跪求大家讲解啊……
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airmeteor

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2012-12-07 14:40:27
这方面的文章太多了 楼主去CNKI上都能查到一大把
我用的二氯当溶剂 吡啶毒性太大了 DMAP催化 稍过量的酸酐 室温搅拌一晚上就差不多了 最后用乙醚重结晶 就出来产物了  产率一般90%以上
展开剂 氯仿甲醇10:1 碘缸显色 羧基化的 和没有羧基化的是两个不同斑点
2楼2012-12-07 11:10:01
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狗妞

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by airmeteor at 2012-12-07 11:10:01
这方面的文章太多了 楼主去CNKI上都能查到一大把
我用的二氯当溶剂 吡啶毒性太大了 DMAP催化 稍过量的酸酐 室温搅拌一晚上就差不多了 最后用乙醚重结晶 就出来产物了  产率一般90%以上
展开剂 氯仿甲醇10:1 碘缸显 ...

谢谢您啊,以后有问题还得请教您
3楼2012-12-07 14:35:38
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cdw5566

新虫 (正式写手)

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2楼: Originally posted by airmeteor at 2012-12-07 11:10:01
这方面的文章太多了 楼主去CNKI上都能查到一大把
我用的二氯当溶剂 吡啶毒性太大了 DMAP催化 稍过量的酸酐 室温搅拌一晚上就差不多了 最后用乙醚重结晶 就出来产物了  产率一般90%以上
展开剂 氯仿甲醇10:1 碘缸显 ...

请问COOH-PEG-COOH用什么展开剂比较好,谢谢!
4楼2014-10-16 00:58:51
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丫冬冬

新虫 (小有名气)

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2楼: Originally posted by airmeteor at 2012-12-07 11:10:01
这方面的文章太多了 楼主去CNKI上都能查到一大把
我用的二氯当溶剂 吡啶毒性太大了 DMAP催化 稍过量的酸酐 室温搅拌一晚上就差不多了 最后用乙醚重结晶 就出来产物了  产率一般90%以上
展开剂 氯仿甲醇10:1 碘缸显 ...

可是丁二酸酐也不溶于乙醚啊

发自小木虫Android客户端
5楼2017-06-30 11:11:09
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丫冬冬

新虫 (小有名气)

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2楼: Originally posted by airmeteor at 2012-12-07 11:10:01
这方面的文章太多了 楼主去CNKI上都能查到一大把
我用的二氯当溶剂 吡啶毒性太大了 DMAP催化 稍过量的酸酐 室温搅拌一晚上就差不多了 最后用乙醚重结晶 就出来产物了  产率一般90%以上
展开剂 氯仿甲醇10:1 碘缸显 ...

点板没发现产物点啊

发自小木虫Android客户端
6楼2017-07-07 13:09:00
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丫冬冬

新虫 (小有名气)

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2楼: Originally posted by airmeteor at 2012-12-07 11:10:01
这方面的文章太多了 楼主去CNKI上都能查到一大把
我用的二氯当溶剂 吡啶毒性太大了 DMAP催化 稍过量的酸酐 室温搅拌一晚上就差不多了 最后用乙醚重结晶 就出来产物了  产率一般90%以上
展开剂 氯仿甲醇10:1 碘缸显 ...

产物的极性变大了吧

发自小木虫Android客户端
7楼2017-07-07 13:09:34
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