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zhuisheng

铁杆木虫 (著名写手)

以为然否

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[求助] 气相色谱内标法具体操作该如何做呢？还请大家指正

看了很多关于内标法的帖子，但是不明白具体如何操作。第一，每次做样非要测定质量吗？以体积代替不可以？第二，如何将内标物和待测样品混合到一起？第三，最后做样时，还是要称量待测样品的质量之后再与称量好的内标物混合到一起吗？那么计算时，用手工输入这些质量吗？
第一次做内标，身边人没有懂得，求大家帮忙。
我要测有机反应后的体系混合物中的一种物质A，选定B做内标物，以C做溶剂。下面是我参考别人的做法设计的实验方案，还请各位大侠帮我看看正不正确。
一、溶液配制部分
1、称量mg的内标物，用C稀释定容至250ml（假设），即为内标物溶液；
2、称量ng的待测样品的标准物质，稀释定容至250ml（假设），此即为对照品溶液；
3、从2中分别移取0ml、5ml、10ml、15ml、20ml（假设）对照品溶液，从1中移取10ml（假设）内标物溶液，两者混合在100ml容量瓶中，定容。于是的到五个新的溶液，其浓度分别为0、5*(n/250)*1000/100ml、10*(n/250)*1000/100ml、15*(n/250)*1000/100ml、20*(n/250)*1000/100ml；而内标液浓度为：m/250*10/100ml。
二、进样及数据处理部分
1、按照浓度由小到大进色谱仪分析（采用原来的面积归一法），为保证样品准确度，每个样品可重复三次；这时候如何证明我所出的数据正确呢？比方说，工作站所得数据都是百分含量，而我事先都是用的mg/100ml，是用两者之比吗？
通过这一步可以计算出校正因子，那么校正因子是手动计算还是输入数据后工作站自动得出的？
2、每次进样都需要在工作站中输入各物质的浓度？
3、建立标准曲线，分别提取五组谱图？什么时候把得出的校正因子输上？
标准曲线建立之后，方法也就建立了吗？
4、根据得出的方法，进待测样品。待测样品一样也要事先处理，取10ml待测样品称量，10ml上述内标物溶液，两者混合定容100ml。然后进样分析？

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