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simo29711

新虫 (小有名气)

[求助] N甲基吡咯烷酮除水,减压蒸馏时溶液变黄,是开环分解了吗?

如题,在精制NMP时,先用无水硫酸镁干燥过夜,然后用油泵减压蒸馏,温度未超出110度,室温有点低,一直蒸馏不出来,后来发现溶液变黄了,请问各位大侠,是NMP开环分解了吗?变黄的NMP蒸馏后是否还能用?
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simo29711

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by placopolymer at 2012-12-05 22:28:48
减压蒸馏首先是真空度要保持好,再就是一般都注意下部加热的温度而忽视液面以上的保温,不保温溶液容易回流蒸不出来,特别是冬天。

谢谢各位的帮助今天在接口处加了封口膜后,80多度就蒸出来了
6楼2012-12-06 09:33:18
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kokostar

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
应该是自聚了,110度有点高。。你加阻聚剂了么
2楼2012-12-05 17:38:47
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kokostar

金虫 (小有名气)

哦,对不起我看错了,我以为是乙烯基吡咯烷酮。。无视我吧
3楼2012-12-05 17:39:20
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yanye008

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+2, 感谢应助 2012-12-08 12:26:26
1.可能是你的蒸馏装置气密性不好,导致需要较高的温度才能蒸出来。我以前蒸馏DMSO(189℃)时就因为气密性的问题导致130左右才蒸馏出来。弄好后七八十度就可以蒸馏出来。
2.装置的保温性措施不好。我蒸丙三醇(290℃)的时候一直蒸不出来,后来重新弄了下保温措施就好了
上善若水
4楼2012-12-05 18:34:27
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