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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » N甲基吡咯烷酮除水，减压蒸馏时溶液变黄，是开环分解了吗？
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simo29711

新虫 (小有名气)

[求助] N甲基吡咯烷酮除水，减压蒸馏时溶液变黄，是开环分解了吗？

如题，在精制NMP时，先用无水硫酸镁干燥过夜，然后用油泵减压蒸馏，温度未超出110度，室温有点低，一直蒸馏不出来，后来发现溶液变黄了，请问各位大侠，是NMP开环分解了吗？变黄的NMP蒸馏后是否还能用？
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1楼 2012-12-05 17:03:13
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kokostar

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
应该是自聚了，110度有点高。。你加阻聚剂了么
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2楼2012-12-05 17:38:47
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kokostar

金虫 (小有名气)
哦，对不起我看错了，我以为是乙烯基吡咯烷酮。。无视我吧
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3楼2012-12-05 17:39:20
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yanye008

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+2, 感谢应助 2012-12-08 12:26:26
1.可能是你的蒸馏装置气密性不好，导致需要较高的温度才能蒸出来。我以前蒸馏DMSO（189℃）时就因为气密性的问题导致130左右才蒸馏出来。弄好后七八十度就可以蒸馏出来。
2.装置的保温性措施不好。我蒸丙三醇（290℃）的时候一直蒸不出来，后来重新弄了下保温措施就好了
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上善若水
4楼2012-12-05 18:34:27
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placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2012-12-08 12:26:34
减压蒸馏首先是真空度要保持好，再就是一般都注意下部加热的温度而忽视液面以上的保温，不保温溶液容易回流蒸不出来，特别是冬天。
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5楼2012-12-05 22:28:48
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simo29711

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by placopolymer at 2012-12-05 22:28:48
减压蒸馏首先是真空度要保持好，再就是一般都注意下部加热的温度而忽视液面以上的保温，不保温溶液容易回流蒸不出来，特别是冬天。

谢谢各位的帮助今天在接口处加了封口膜后，80多度就蒸出来了
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6楼2012-12-06 09:33:18
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海棠花开依旧

金虫 (知名作家)
学习一下
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7楼2012-12-06 10:36:18
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lihongtai

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2012-12-08 12:26:48
同意以上说法，我也遇到类似的问题，同样的方式解决
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李祥洪爱销售的技术人员
8楼2012-12-06 12:22:40
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cs104

金虫 (正式写手)

我宅，故我帅；我帅，故我在。
★
Meteorの泪: 金币+1, 鼓励交流~ 2012-12-08 12:27:02
引用回帖:
6楼: Originally posted by simo29711 at 2012-12-06 09:33:18
谢谢各位的帮助今天在接口处加了封口膜后，80多度就蒸出来了...

我以前提纯的时候，是减压蒸馏，接口涂硅脂，温度控制在65度左右
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工作过的内容：chemically mechanical polishing、Nanoparticles polishing slurry、Lapping、etch、电镀及污水处理、丙烯酸树脂及其油墨
9楼2012-12-08 11:16:23
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jiadanfeng

新虫 (初入文坛)
是怎么开环聚合的啊？
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10楼2015-06-04 12:24:35
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