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buffaloli

荣誉版主 (知名作家)

[交流] 制备催化剂的时候是否遇到过无法重复的好结果？

大家在制备催化剂的时候是否遇到过无法重复的好结果？
用分子筛金属离子改性制备芳构化催化剂，得到了一个样品，反应活性、产物的选择性都好，寿命也很长，可是就做了5克，再也无法重复了，可恼。
不知这种情况各位是否遇到，有什么精辟的分析？
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1楼 2007-07-13 19:02:38
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chencf

银虫 (小有名气)
★ ★
nxl5096224(金币+2):呵呵，谢谢参与！
楼主所说的情况倒是没有碰到过，如果采用的是工业生产的如ZSM-5系列的分子筛作芳构化催化剂肯定不会出现那种情况，据我的经验重复性还是比较好的；但是如果是自己合成的分子筛就不好说了，如果不是一批合成的分子筛，我觉得问题最有可能就是出在分子筛上。建议楼主对分子筛进行一下表征，看看跟原来的是否一样！
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6楼2007-07-14 15:03:55
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gyxu

金虫 (正式写手)
★ ★
linweiguo0(金币+2):谢谢参与
固体催化剂本身重复性就比较难控制，但是一般来说，只要你合成细节非常注意，活性差别不会太大，只要波动误差在允许范围内即可．
如果你是自己合成的分子筛，影响因素就更多了，有pH 值，陈化时间，晶化温度这些常规因素外，有时还可能跟你合成分子筛的反应器内壁情况有关，比如外加引入的晶种．总之考虑的因素很多，需要你根据自己的实验细节去好好回忆．
另外，你也可以先简单看看合成的分子筛本身是否有变化，有时合成条件的变化会导致分子筛晶形的变化，这样你利用的分子筛可能微观结构环境就不一样了．

只能慢慢去排除．只要你催化剂好，这些细节考察也不是没用的，说不定还能筛选出更好的催化剂也可能！

个人见解，仅供参考
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2楼2007-07-13 19:23:57
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guyueyue

金虫 (小有名气)
★
nxl5096224(金币+1):呵呵，谢谢参与！
是很正常的，我曾经因为催化剂不重复整整做了一个月的重复实验，想想都很郁闷，好好找找原因，每一个细节都要注意，再试试
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3楼2007-07-13 20:54:59
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bermuda

木虫 (小有名气)

虫海一粟
★ ★
nxl5096224(金币+2):呵呵，谢谢参与！
所以说平常实验室不要放过任何的实验现象，那怕是颜色的一点变化，温度稍微波动等等，虽说这是初中上化学时就被要求的东西，其实现在还是要非常注意的
又记起小学时语文老师说过的一句话“好记性不如烂笔头"，咱的脑不是电脑，所以要注意记录平时实验时的细节问题

[ Last edited by bermuda on 2007-7-13 at 21:46 ]
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4楼2007-07-13 21:42:56
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