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buffaloli

荣誉版主 (知名作家)

[交流] 制备催化剂的时候是否遇到过无法重复的好结果?

大家在制备催化剂的时候是否遇到过无法重复的好结果?
用分子筛金属离子改性制备芳构化催化剂,得到了一个样品,反应活性、产物的选择性都好,寿命也很长,可是就做了5克,再也无法重复了,可恼。
不知这种情况各位是否遇到,有什么精辟的分析?
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gyxu

金虫 (正式写手)

★ ★
linweiguo0(金币+2):谢谢参与
固体催化剂本身重复性就比较难控制,但是一般来说,只要你合成细节非常注意,活性差别不会太大,只要波动误差在允许范围内即可.
如果你是自己合成的分子筛,影响因素就更多了,有pH 值,陈化时间,晶化温度这些常规因素外,有时还可能跟你合成分子筛的反应器内壁情况有关,比如外加引入的晶种.总之考虑的因素很多,需要你根据自己的实验细节去好好回忆.
另外,你也可以先简单看看合成的分子筛本身是否有变化,有时合成条件的变化会导致分子筛晶形的变化,这样你利用的分子筛可能微观结构环境就不一样了.

只能慢慢去排除.只要你催化剂好,这些细节考察也不是没用的,说不定还能筛选出更好的催化剂也可能!

个人见解,仅供参考
2楼2007-07-13 19:23:57
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guyueyue

金虫 (小有名气)

★
nxl5096224(金币+1):呵呵,谢谢参与!
是很正常的,我曾经因为催化剂不重复整整做了一个月的重复实验,想想都很郁闷,好好找找原因,每一个细节都要注意,再试试
3楼2007-07-13 20:54:59
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bermuda

木虫 (小有名气)

虫海一粟

★ ★
nxl5096224(金币+2):呵呵,谢谢参与!
所以说平常实验室不要放过任何的实验现象,那怕是颜色的一点变化,温度稍微波动等等,虽说这是初中上化学时就被要求的东西,其实现在还是要非常注意的
又记起小学时语文老师说过的一句话“好记性不如烂笔头",咱的脑不是电脑,所以要注意记录平时实验时的细节问题

[ Last edited by bermuda on 2007-7-13 at 21:46 ]
4楼2007-07-13 21:42:56
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美涛

★ ★
nxl5096224(金币+2):呵呵,谢谢参与!
学到了很多,搞科研就要严谨,不能马马虎虎。我制备的负载型硫酸盐重复性也不是很好。焙烧温度,浸渍时间都会有影响。固载化三氯化铝催化剂制备时天气的湿度都会影响我的试验结果。
5楼2007-07-14 10:44:01
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chencf

银虫 (小有名气)

★ ★
nxl5096224(金币+2):呵呵,谢谢参与!
楼主所说的情况倒是没有碰到过,如果采用的是工业生产的如ZSM-5系列的分子筛作芳构化催化剂肯定不会出现那种情况,据我的经验重复性还是比较好的;但是如果是自己合成的分子筛就不好说了,如果不是一批合成的分子筛,我觉得问题最有可能就是出在分子筛上。建议楼主对分子筛进行一下表征,看看跟原来的是否一样!
6楼2007-07-14 15:03:55
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northtime

木虫 (正式写手)

楼主无法重复是否跟放大有关系

★
rabbit7708(金币+1):多谢应助,辛苦了!:)
我经常发现实验过程中,催化剂稍微放大就无法重复实验结果了。
放大以后的制备制备条件会有一定的影响的
只能永远把艰辛的劳动看作是生命的必要;即使没有收获的指望,也心平气静地继续耕种
7楼2007-07-15 23:15:31
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yjpyjp

金虫 (初入文坛)

★ ★
rabbit7708(金币+2):非常感谢经验分享,欢迎常来喽!:)
这个很正常的,用分子筛做载体负载或者掺杂金属/非金属或者直接作催化剂很容易出现这种问题的,它的作用机理很难有一个统一控制的标准,就算用工业生产的同批次产品也会发生这种情况。你可以先表征一下你现在比较好的产品的性质再改进工艺,试试看吧。
8楼2007-07-15 23:47:27
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