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红尘有梦

新虫 (正式写手)


[交流] 一个季铵化反应

最近做了一个季铵化反应。用3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵与三级胺进行季铵化,常温不反应,加热后没有发现产物生成,但是3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵在反应体系中不见了,非常不理解。哪位大侠做过,或者能给点帮助。另有重谢啊!

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ddpause

木虫 (小有名气)


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493070060: 金币+1, 鼓励交流! 2012-12-04 08:52:36
估计水解了,估计氯被羟基取代,生成二醇了。检测看看
4楼2012-12-03 23:59:48
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myzvw

金虫 (小有名气)


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udarling: 金币+2, 感谢分析! 2012-12-04 10:43:53
红尘有梦: 金币+4 2012-12-04 17:56:56
这个反应太难了吧,这个叔胺按照你这个分子式我没见过。3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵是溶液,本身的活性很大,可以自己发生聚合,且在碱性条件下容易环氧化,这跟环氧氯丙烷差不多,碱性或酸性就能开环闭环。而另一个反应物是叔胺,碱性,加上你升温了,反应一开始反应物就变质了,甚至聚合了。常温可能不反应,但是升温下就很难控制哪个反应哪个不反应了。当然,我分析的可能不对,也希望你能成功。
5楼2012-12-04 09:55:56
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普通回帖
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红尘有梦: 金币+1 2012-12-03 21:55:02
493070060: 金币+1, 鼓励交流! 2012-12-04 08:52:17
把的体系的pH值调的高一些,这样有利于反应的。
2楼2012-12-03 21:23:31
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红尘有梦

新虫 (正式写手)


引用回帖:
2楼: Originally posted by 合成小队长 at 2012-12-03 21:23:31
把的体系的pH值调的高一些,这样有利于反应的。

我加了氢氧化钠,结果还是一样的
3楼2012-12-03 21:54:46
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红尘有梦

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引用回帖:
5楼: Originally posted by myzvw at 2012-12-04 09:55:56
这个反应太难了吧,这个叔胺按照你这个分子式我没见过。3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵是溶液,本身的活性很大,可以自己发生聚合,且在碱性条件下容易环氧化,这跟环氧氯丙烷差不多,碱性或酸性就能开环闭环。而另一个 ...

环氧氯丙烷与三级胺反应的也是很多的啊,为何这个反应不可以?强碱性条件下可以与羟基成醚的,许多阳离子化的淀粉就是这么做的。成盐反应我也见有人做过类似的
6楼2012-12-04 17:56:35
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myzvw

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6楼: Originally posted by 红尘有梦 at 2012-12-04 17:56:35
环氧氯丙烷与三级胺反应的也是很多的啊,为何这个反应不可以?强碱性条件下可以与羟基成醚的,许多阳离子化的淀粉就是这么做的。成盐反应我也见有人做过类似的...

你这个跟环氧氯丙烷还是有差别的。环氧氯丙烷与羟基反应,是强碱条件下开环,连接上后闭环,这个碱的浓度要控制好,不然要聚合的,你想环氧树脂怎么来的,也是碱性下聚合的。所以说你这个反应,我个人觉得碱浓度和温度都要控制好,而且是关键,不然可能一开始就要聚合
7楼2012-12-05 08:36:35
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红尘有梦

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引用回帖:
7楼: Originally posted by myzvw at 2012-12-05 08:36:35
你这个跟环氧氯丙烷还是有差别的。环氧氯丙烷与羟基反应,是强碱条件下开环,连接上后闭环,这个碱的浓度要控制好,不然要聚合的,你想环氧树脂怎么来的,也是碱性下聚合的。所以说你这个反应,我个人觉得碱浓度和 ...

我看有文献做过类似的,我给你发了私信,能留个联系方式不能

[ Last edited by 红尘有梦 on 2012-12-6 at 18:44 ]
9楼2012-12-06 18:40:54
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Q_Diels

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3-氯-2羟基那个原料碱性条件下易分解

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
10楼2012-12-08 08:31:52
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红尘有梦

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引用回帖:
10楼: Originally posted by Q_Diels at 2012-12-08 08:31:52
3-氯-2羟基那个原料碱性条件下易分解

分解成三甲基铵盐酸盐?酸性条件下呢,跟氨基反应性如何?我查了发现酸碱条件下都有成盐的报道
11楼2012-12-10 23:16:17
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myzvw

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红尘有梦: 金币+3 2012-12-13 15:14:27
引用回帖:
9楼: Originally posted by 红尘有梦 at 2012-12-06 18:40:54
我看有文献做过类似的,我给你发了私信,能留个联系方式不能
...

可以试试3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵蒸馏浓缩,让碱浓度控制在一定范围,这个要靠自己摸索了。环氧氯丙烷与羟基是在95%的碱浓度下反应的,碱浓度低到一定程度就是催化聚合了。所以你的反应也是从碱浓度和温度上控制好。
12楼2012-12-11 08:16:58
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su-b088楼
2012-12-05 20:41   回复  
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