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daisy_abc1

铁虫 (小有名气)

[求助] 水滑石的制备 已有2人参与

有谁制备过二价铁离子的三元水滑石？沉淀的pH值应该在9.5左右吗？那老化温度是多少呢？
    我用共沉淀法做过一组，刚开始溶液是蓝色的，但是反应过夜后溶液变成黄色。在反应过程中如何避免二价铁不被氧化成三价铁？
   

[ Last edited by daisy_abc1 on 2012-11-30 at 16:28 ]
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1楼 2012-11-30 16:26:20
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jdjiang

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
cxqtitan: 金币+1, 感谢应助 2012-12-03 11:35:26
cxqtitan: 应助指数+1 2012-12-03 11:35:49
二价铁离子很容易被氧化，必须在惰性气体气氛保护下制备。此外，含二价铁的水滑石制备的pH与层间阴离子有关，如，碳酸根是11，硫酸根则为7
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忍耐
2楼2012-12-03 09:21:27
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
cxqtitan: 金币+1, 应助指数+1, 感谢应助 2012-12-03 11:35:39
需要氮气保护，防止亚铁离子被氧化！
我们都是在120°下老化的，CuMgAl水滑石，CuZnMgAl水滑石等
Applied Catalysis B: Environmental, Volume 101, Issues 3–4, 14 January 2011, Pages 431-440
Applied Catalysis A: General, Volume 403, Issues 1–2, 22 August 2011, Pages 173-182
Journal of Catalysis, Volume 296, December 2012, Pages 1-11

但是，也发现过，不老化问题也不是很大！老化的作用还值得商榷！可能会增加一定的结晶度、稳定性。
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3楼2012-12-03 09:26:11
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daisy_abc1

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jdjiang at 2012-12-03 09:21:27
二价铁离子很容易被氧化，必须在惰性气体气氛保护下制备。此外，含二价铁的水滑石制备的pH与层间阴离子有关，如，碳酸根是11，硫酸根则为7

谢谢，很有用，我之前做的碳酸根的都是在10.00左右，pH值应大于最难沉淀物的pH值，所以选的10，没想到还与阴离子有关，谢谢啦
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4楼2012-12-05 15:02:41
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daisy_abc1

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zyhou at 2012-12-03 09:26:11
需要氮气保护，防止亚铁离子被氧化！
我们都是在120°下老化的，CuMgAl水滑石，CuZnMgAl水滑石等
Applied Catalysis B: Environmental, Volume 101, Issues 3–4, 14 January 2011, Pages 431-440
Applied Catal ...

恩，我是在氮气的保护下进行的，但是总会有少量氧气掺入，所以效果都不好，我选的老化温度是60℃或65℃。谢谢你！
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5楼2012-12-05 15:04:53
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daisy_abc1

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zyhou at 2012-12-03 09:26:11
需要氮气保护，防止亚铁离子被氧化！
我们都是在120°下老化的，CuMgAl水滑石，CuZnMgAl水滑石等
Applied Catalysis B: Environmental, Volume 101, Issues 3–4, 14 January 2011, Pages 431-440
Applied Catal ...

这第三篇文献找不到啊
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6楼2012-12-05 15:21:35
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daisy_abc1

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jdjiang at 2012-12-03 09:21:27
二价铁离子很容易被氧化，必须在惰性气体气氛保护下制备。此外，含二价铁的水滑石制备的pH与层间阴离子有关，如，碳酸根是11，硫酸根则为7

二价铁是绿色的，三价铁的水滑石是红色的，我老化完成之后的沉淀时是绿色的，可是放在红外灯下粗干燥，再真空干燥后，绿色退去，成为红色了，这是什么原因？是水滑石中的二价铁仍能被氧化？还是其他的原因？
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7楼2012-12-10 09:24:47
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jdjiang

新虫 (正式写手)
★
missu001: 金币+1, 感谢回帖 2012-12-10 14:50:59
引用回帖:
7楼: Originally posted by daisy_abc1 at 2012-12-10 09:24:47
二价铁是绿色的，三价铁的水滑石是红色的，我老化完成之后的沉淀时是绿色的，可是放在红外灯下粗干燥，再真空干燥后，绿色退去，成为红色了，这是什么原因？是水滑石中的二价铁仍能被氧化？还是其他的原因？...

水滑石中的二价铁也极易氧化，你刚制备出的新样品，放在空气中十分钟左右就慢慢变黄了，所以干燥必须真空中。
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忍耐
8楼2012-12-10 09:30:17
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jdjiang

新虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by jdjiang at 2012-12-10 09:30:17
水滑石中的二价铁也极易氧化，你刚制备出的新样品，放在空气中十分钟左右就慢慢变黄了，所以干燥必须真空中。...

保存样品也要放在真空干燥器里，否则你的样品也会被氧化的
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忍耐
9楼2012-12-10 09:34:06
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