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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 负载催化剂表征
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superleo8936

至尊木虫 (正式写手)

catalysis小虫一枚

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流，欢迎常来！ 2012-11-29 23:13:13
sdxujilei: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-11-30 08:35:52
第一，你要确定你说的 1 wt%是真实含量，而不是配置的理论计算量。因此建议你做ICP或者AA来判定。
第二，至于你说XRD无峰，如果particle size过小，确实会这样，不用意外。
第三，你说的高倍电镜是HR-TEM？你在大片载体上看到的颗粒形貌如何？大小均一不？如果是，那就更建议你做第一步了。很可能是load的金属太少了。

楼主 good luck
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签什么就是什么
11楼2012-11-29 22:27:19
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cyguo4321

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 感谢应助 2012-11-30 11:35:42
最好在STEM模式下做一下EDS，可以大致确定没有颗粒的地方是否有负载相，如果有说明很好；或者在TEM模式下也可以做EDS，看与你设计含量相近不！！
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12楼2012-11-30 06:11:55
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sdxujilei

至尊木虫 (职业作家)

孤狼B组
引用回帖:
11楼: Originally posted by superleo8936 at 2012-11-29 22:27:19
第一，你要确定你说的 1 wt%是真实含量，而不是配置的理论计算量。因此建议你做ICP或者AA来判定。
第二，至于你说XRD无峰，如果particle size过小，确实会这样，不用意外。
第三，你说的高倍电镜是HR-TEM？你在大 ...

谢谢您的回答，我使用的是浸渍焙烧法，中间没有经过任何的洗涤过程，这样的话负载量应该就是理论计算量了吧，我做的是HR-TEM，在放大倍数很小的时候是看不到金属颗粒的。我在做样的过程中出了点问题，导致样品太少，无法判断其全部情况，打算重新做一下，看看会是什么样子。我看到的那些颗粒还算比较均匀，大概在5纳米左右，但是感觉很少，这个是不是和载体有很大关系？我看了看hutchings的文章，他以C为载体时，可以看到很多颗粒，但是以P25做载体时也是只能看到少量的金属颗粒。会不会是趁度相差太少，看得不清楚呢？
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去做一切你能做的，不要偷懒，因为时间会从指缝中穿过。
13楼2012-11-30 08:34:14
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sdxujilei

至尊木虫 (职业作家)

孤狼B组
引用回帖:
12楼: Originally posted by cyguo4321 at 2012-11-30 06:11:55
最好在STEM模式下做一下EDS，可以大致确定没有颗粒的地方是否有负载相，如果有说明很好；或者在TEM模式下也可以做EDS，看与你设计含量相近不！！

EDS不是只能定局部的量吗？如果是任选一个区域的话会不会误差太大了？
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去做一切你能做的，不要偷懒，因为时间会从指缝中穿过。
14楼2012-11-30 08:35:36
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sdxujilei

至尊木虫 (职业作家)

孤狼B组
引用回帖:
9楼: Originally posted by liuxiangfdu at 2012-11-29 17:07:52
可能金钯没上去，如果ICP测出0.5%以上的话，分散度够好，应该是能看到挺多的，要么你的颗粒实在是很小，可以做暗场mapping试试看，是否均匀分布。条件允许，也可以用EXAFS做做看。

还有就是我看了一个做金钯催化剂大牛的文章，他的好像跟我的情况很像，给出的几张图片中，除了在碳上的可以明显的看到金属颗粒，在P25上的也是只看到了几个颗粒，这个是不是和载体也有一定的关系呢？
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去做一切你能做的，不要偷懒，因为时间会从指缝中穿过。
15楼2012-11-30 08:38:41
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fengdeer

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 感谢应助 2012-11-30 11:35:56
找不到颗粒多好啊，电镜能看见的颗粒都挺大的，看不见的是不是分散好，粒径小啊。做电镜是时候同时打个能谱吧，虽然量不准，但是至少能说明有没有钯吧
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16楼2012-11-30 08:42:43
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张磊爱化学

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 感谢应助 2012-11-30 11:36:13
EXAFS你做不了的，这个全国就只有上海北京中科大三个地方能测，提前预约已经结束，不预约去送样一个样太贵。基本可以排除这个检测手段了。可以看下高分辨的暗场。我觉得你首先应该测下负载量，看上去了多少。
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岂能尽如人意但求无愧于心
17楼2012-11-30 08:57:29
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liuxiangfdu

银虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by sdxujilei at 2012-11-29 19:11:21
请问一下，EXAFS是什么检测呢？我不是专门做材料的，不知道这些表征手段。...

是x射线吸收精细结构，在上海，北京，合肥的同步辐射光源可以做
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18楼2012-11-30 09:22:26
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liuxiangfdu

银虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by liuxiangfdu at 2012-11-29 17:07:52
可能金钯没上去，如果ICP测出0.5%以上的话，分散度够好，应该是能看到挺多的，要么你的颗粒实在是很小，可以做暗场mapping试试看，是否均匀分布。条件允许，也可以用EXAFS做做看。

你说你偶尔有看到金属颗粒，是不是很大，如果很大，也有可能都聚集了，活性这种东西，说不好，大部分是认为越小越好，不过也得看表征，也许对你的反应大的颗粒好，或者你的活性确实很牛，把颗粒做小了就更好。建议还是先做ICP吧，然后看下mapping
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19楼2012-11-30 09:25:32
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superleo8936

至尊木虫 (正式写手)

catalysis小虫一枚

【答案】应助回帖

引用回帖:
13楼: Originally posted by sdxujilei at 2012-11-29 12:34:14
谢谢您的回答，我使用的是浸渍焙烧法，中间没有经过任何的洗涤过程，这样的话负载量应该就是理论计算量了吧，我做的是HR-TEM，在放大倍数很小的时候是看不到金属颗粒的。我在做样的过程中出了点问题，导致样品太少 ...

ICP跟AA是最直接的证据来证明金属含量。你的载体跟文章中的C P25的比表面积差得多不？

你也可以从现存的TEM图片， 通过金属尺寸（5nm）结合载体的性质（粒径 密度等）来估算 wt%。
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签什么就是什么
20楼2012-11-30 10:31:35
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