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sdxujilei

至尊木虫 (职业作家)

孤狼B组

[求助] 负载催化剂表征

本人最近做了一批金钯/钛的催化剂,钛是P25,负载量金钯均是1w%,做催化效果挺好,但是在高分辨电竞下找不到金属颗粒,就是在大片的载体上偶尔才会有几个金属颗粒出现,请问各位虫友有没有遇到过此种情形。望告之,重谢!
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去做一切你能做的,不要偷懒,因为时间会从指缝中穿过。
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sdxujilei

至尊木虫 (职业作家)

孤狼B组

引用回帖:
11楼: Originally posted by superleo8936 at 2012-11-29 22:27:19
第一,你要确定你说的 1 wt%是真实含量,而不是配置的理论计算量。因此建议你做ICP或者AA来判定。
第二,至于你说XRD无峰,如果particle size过小,确实会这样,不用意外。
第三,你说的高倍电镜是HR-TEM?你在大 ...

谢谢您的回答,我使用的是浸渍焙烧法,中间没有经过任何的洗涤过程,这样的话负载量应该就是理论计算量了吧,我做的是HR-TEM,在放大倍数很小的时候是看不到金属颗粒的。我在做样的过程中出了点问题,导致样品太少,无法判断其全部情况,打算重新做一下,看看会是什么样子。我看到的那些颗粒还算比较均匀,大概在5纳米左右,但是感觉很少,这个是不是和载体有很大关系?我看了看hutchings的文章,他以C为载体时,可以看到很多颗粒,但是以P25做载体时也是只能看到少量的金属颗粒。会不会是趁度相差太少,看得不清楚呢?
去做一切你能做的,不要偷懒,因为时间会从指缝中穿过。
13楼2012-11-30 08:34:14
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hytzju

金虫 (正式写手)

whatever is worth doing is

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感谢参与,应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流,欢迎常来! 2012-11-29 13:29:12
含量太低了,就是这个情况,如果结晶度不好的好,就更找不到了,说明分散的很好
不学习就滚回家种那一亩三分地去
2楼2012-11-29 11:57:26
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
含量很低电竞是找不到的,我的催化剂也是这样
3楼2012-11-29 13:31:26
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sdxujilei

至尊木虫 (职业作家)

孤狼B组

引用回帖:
3楼: Originally posted by 地狱血幽灵 at 2012-11-29 13:31:26
含量很低电竞是找不到的,我的催化剂也是这样

我对一个买的金钛催化剂进行了表征,近含量是1w%,电镜下面可以很清楚的看见金属颗粒啊,我找了好半天也找不到我做的样品的金属颗粒,这能说明什么呢?作的XRD也没有峰出现,能不能根据XPS的峰来判断有没有金属以及金属的含量是多少呢?
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4楼2012-11-29 15:21:44
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