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雪龙吟

银虫 (小有名气)

[交流] 求助:NaY分子筛的高手

我第一次做,没有人指导,参考资料,主要用水玻璃作硅源。
      遇到的问题:
      (1)资料上讲制备时用到水玻璃、低碱偏铝酸钠、硫酸铝,可我在计算配方时水玻璃带进去的Na2O就已经够了,铝酸钠就加不进去了,不懂!
      (2)加了硫酸铝后,就生成小硬粒,而非凝胶,应该是氢氧化铝。硫酸铝和偏铝酸钠应该怎么加?
      (3)老化、晶化的温度和时间是多少?
      (4)导向剂加多少?加入Al2O3的质量的10%还是1摩尔导向剂的10%?

可能表达得有些含糊,请指教,我会您讨论,谢谢!
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cool woo!
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louis.troy

木虫 (正式写手)


★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):多谢应助,辛苦了!:)
引用回帖:
Originally posted by 雪龙吟 at 2007-7-11 02:15 PM:
我第一次做,没有人指导,参考资料,主要用水玻璃作硅源。
      遇到的问题:
      (1)资料上讲制备时用到水玻璃、低碱偏铝酸钠、硫酸铝,可我在计算配方时水玻璃带进去的Na2O就已经够了,铝酸钠就加不进去了 ...

   原料很关键,不同原料得到结果大相径庭!
   Si相和Al相要同时缓慢滴加到一个搅拌中的反应容器中,做出来的胶体均匀完美,结构导向剂(念着怎么那么拗口,以后就叫模板剂吧)可以在两相混合均匀后加入!加料基本上就这样
   注意:做分子筛每一步都要测PH值!通过PH值你就能找出问题出在哪!晶化结束的PH也要测,要养成习惯,这样就能在放大实验时得到很好的比较
3楼2007-07-11 21:13:03
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wyb20050316

新虫 (正式写手)


★ ★ ★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+6):多谢详细应助,辛苦了!:)
NaY分子筛合成所用原料一般为:水玻璃、低偏铝酸钠、硫酸铝,水 。合成中加导向剂导向,导向剂合成用水玻璃、高偏铝酸钠、硫酸铝,水。
    在合成过程中,水玻璃提供硅源,硫酸铝提供铝源,同时中和过量的碱。
楼主说只加水玻璃Na2O就够了,我觉得不太可能,我们合成时用水玻璃模数为3.2左右。除非楼主用的水玻璃模数太低,或者配料比有问题,碱比太高。
一般的加料顺序为水玻璃、导向剂、硫酸铝、铝酸钠,其中加入硫酸铝后会出现凝胶相,在实验室里的搅拌几乎都搅不动,我们称之为稠点,这是小试验必有的过程,车间生产在大型搅拌槽加之有挡流板作用,看不出明显的稠点。原料混合过程中,硫酸铝和铝酸钠一定要慢速加入。
     晶化温度一般在90-100度左右,时间在30小时左右。
     导向剂加入以Al2O3的质量计量,也就是在体系中,导向剂提供的铝占10%,不过好像10%量有点大,一般5%就行。
   总之本人认为初次做应注意以下问题:
        1.多看文献资料,特别是外文资料。但是决不能迷信资料,资料只能起到拓宽思路,增加思维,国内资料虚假性很大,过于迷信反倒禁锢了思维,起不到增加思维拓宽思路的作用。
        2.合成过程中一定要确定好合成配比,可以参考一下专利、文献,制定自己的合成方案,在实验室中进行试验,试验过程即为自己合成能力提高的过程。
        3.导向剂制备及使用。目前此类分子筛几乎全用导向剂法合成,导向剂的合成配比、老化条件、保存条件都很重要,也要进行试验。
        4.注意合成初温,其次注意晶化过程,避免过度晶化。

[ Last edited by wyb20050316 on 2007-7-11 at 22:24 ]
2楼2007-07-11 16:45:44
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wyb20050316

新虫 (正式写手)


Good luck you

[ Last edited by wyb20050316 on 2007-7-11 at 22:21 ]
4楼2007-07-11 22:18:01
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雪龙吟

银虫 (小有名气)

谢谢帮助!!!
看了你们的回复,做NaY的方法是不是很多啊?再提些问题,请赐教
(1)我用的水玻璃是3.2,密度1.384g/ml,二氧化硅含量25%,低碱偏铝酸钠是不是加的很少?只要把缺的氧化钠补上就可以么?导向剂的加入量按您的说法就是加1摩尔导向剂的5%,它也带进去一部分氧化钠,那么偏铝酸钠的加入量就更少了?
(2)我做的导向剂没用硫酸铝,可以么?导向剂一定要用硫酸铝么?
(3)反应体系的PH值范围是多少?我做的硅铝比是8,钠铝比是3,加硫酸铝后PH值在6左右。测PH不能用试纸吧?我用的是试纸。
cool woo!
5楼2007-07-14 14:46:48
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