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求助：NaY分子筛的高手
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我第一次做，没有人指导，参考资料，主要用水玻璃作硅源。 遇到的问题： (1)资料上讲制备时用到水玻璃、低碱偏铝酸钠、硫酸铝，可我在计算配方时水玻璃带进去的Na2O就已经够了，铝酸钠就加不进去了，不懂！ (2)加了硫酸铝后，就生成小硬粒，而非凝胶，应该是氢氧化铝。硫酸铝和偏铝酸钠应该怎么加？ （3）老化、晶化的温度和时间是多少？ （4）导向剂加多少？加入Al2O3的质量的10%还是1摩尔导向剂的10%？ 可能表达得有些含糊，请指教，我会您讨论，谢谢! |
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wyb20050316 
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rabbit7708(金币+6):多谢详细应助，辛苦了！：）
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NaY分子筛合成所用原料一般为：水玻璃、低偏铝酸钠、硫酸铝，水 。合成中加导向剂导向，导向剂合成用水玻璃、高偏铝酸钠、硫酸铝，水。 在合成过程中，水玻璃提供硅源，硫酸铝提供铝源，同时中和过量的碱。 楼主说只加水玻璃Na2O就够了，我觉得不太可能，我们合成时用水玻璃模数为3.2左右。除非楼主用的水玻璃模数太低，或者配料比有问题，碱比太高。 一般的加料顺序为水玻璃、导向剂、硫酸铝、铝酸钠，其中加入硫酸铝后会出现凝胶相，在实验室里的搅拌几乎都搅不动，我们称之为稠点，这是小试验必有的过程，车间生产在大型搅拌槽加之有挡流板作用，看不出明显的稠点。原料混合过程中，硫酸铝和铝酸钠一定要慢速加入。 晶化温度一般在90-100度左右，时间在30小时左右。 导向剂加入以Al2O3的质量计量，也就是在体系中，导向剂提供的铝占10%，不过好像10%量有点大，一般5%就行。 总之本人认为初次做应注意以下问题： 1.多看文献资料，特别是外文资料。但是决不能迷信资料，资料只能起到拓宽思路，增加思维，国内资料虚假性很大，过于迷信反倒禁锢了思维，起不到增加思维拓宽思路的作用。 2.合成过程中一定要确定好合成配比，可以参考一下专利、文献，制定自己的合成方案，在实验室中进行试验，试验过程即为自己合成能力提高的过程。 3.导向剂制备及使用。目前此类分子筛几乎全用导向剂法合成，导向剂的合成配比、老化条件、保存条件都很重要，也要进行试验。 4.注意合成初温，其次注意晶化过程，避免过度晶化。 [ Last edited by wyb20050316 on 2007-7-11 at 22:24 ] |
2楼2007-07-11 16:45:44
louis.troy
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3楼2007-07-11 21:13:03
wyb20050316
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4楼2007-07-11 22:18:01
看了你们的回复，做NaY的方法是不是很多啊？再提些问题，请赐教5楼2007-07-14 14:46:48
wyb20050316
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rabbit7708(金币+3):多谢继续关注！：）
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25%的水玻璃体积质量浓度大概为350g/l，这都关系不大，水玻璃浓度能影响将来目标产品的产出率，加低偏或者硫酸铝都要根据自己的合成配比去做，这中间有个计算，即平衡计算，就是以任何一种物质为基准，加进去的物料应符合你制定的反应合成配比。导向剂是以氧化铝为基准进行计算的，也就是配比中氧化铝95%由偏铝酸钠和硫酸铝提供，5%由导向剂提供。 导向剂一般要用硫酸铝，否则碱比降不下来，也不易平衡。 反应体系的PH值范围真没测过，我们都不想用PH计，嫌麻烦，过程酸碱性控制主要是通过碱比的量来控制。反正估计化浆完成后体系肯定是偏碱性的。 [ Last edited by wyb20050316 on 2007-7-14 at 22:17 ] |
6楼2007-07-14 22:15:31
7楼2007-07-16 09:10:00
楼兰少女
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8楼2007-08-12 22:47:46