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zsldhr

铁杆木虫 (职业作家)

[求助] 如何确定样品中支链烷烃的含量?

我的实验内容是:原料植物油,加氢饱和成直链烷烃,然后加氢异构,加氢裂解,变成短链的支链烷烃。看文献上面写着GC分析后得知支链烷烃是直链烷烃的13倍。我想求教各位大神,这个支链烷烃的含量是如何确定的?直链又是怎么确定的呢?如果让我买标样的话也太不靠谱了,因为产物是混合物,大概会有好几十种的样子。如果做到知道产品中各组分含量呢?
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proxyz

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果不用标样的话,那就用面积归一得到大概含量
2楼2012-11-28 17:38:03
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zsldhr

铁杆木虫 (职业作家)

引用回帖:
2楼: Originally posted by proxyz at 2012-11-28 17:38:03
如果不用标样的话,那就用面积归一得到大概含量

但是如何确定哪个是直链的,哪个是支链的呢?
3楼2012-11-29 08:34:12
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proxyz

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zsldhr at 2012-11-29 08:34:12
但是如何确定哪个是直链的,哪个是支链的呢?...

GC-MS
4楼2012-11-29 08:35:48
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zsldhr

铁杆木虫 (职业作家)

引用回帖:
4楼: Originally posted by proxyz at 2012-11-29 08:35:48
GC-MS...

GC-MS中支链与直链的离子碎片区别很大吗?比如1-甲基癸烷,2-甲基癸烷,3-甲基癸烷,4-甲基癸烷,正十一烷,他们之间能分得很开不?离子碎片差异性很大可以区别出他们的不同吗?因为他们最大的峰可能是相同的,我不很确定能否把他们区分开。
5楼2012-11-29 08:41:12
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snow_gogo

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
没有做过,不太清楚  但是个人感觉是用气质比较实际一点儿  现在中文的质量不敢恭维啊
与小木虫长相厮守吧
6楼2012-11-29 08:41:45
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zsldhr

铁杆木虫 (职业作家)

引用回帖:
6楼: Originally posted by snow_gogo at 2012-11-29 08:41:45
没有做过,不太清楚  但是个人感觉是用气质比较实际一点儿  现在中文的质量不敢恭维啊

。。。英文文献写的用GC-MS检测的,但是我想不通是如何检测的。。。
7楼2012-11-29 08:44:12
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西楚虎王

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
听不到: 金币+1, 谢谢你的解答,有空常来分析板块 2012-11-29 09:18:19
除了GC-MS,想不到更好的办法了。楼主可以试试加尿素进去包合,包住的一般是支链的,没包住的是直链的,此法只是让你心里有个大概感觉,不是定性分析,不想误导楼主,特此声明。
There can be miracles when you believe!
8楼2012-11-29 08:54:07
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fangx

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
首先请问楼主产物加氢成短链烷烃的碳数到多少,要是碳数不超过10的话,那拿其中比如正己烷、正硅烷定一下正构烷烃的位置,中间的就是异构烷烃了,其他碳数顺推即可得到,然后面积归一法含量不就得到了;其次碳数高也一样挑几个碳数的正构烷烃来定性,其他顺推,没必要一个个打标样这是最简单的办法;如果你不确定产物是否彻底成饱和的烷烃,那最好做气质联用
9楼2012-11-29 17:08:23
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