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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 如何确定样品中支链烷烃的含量？
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zsldhr

铁杆木虫 (职业作家)

[求助] 如何确定样品中支链烷烃的含量？

我的实验内容是：原料植物油，加氢饱和成直链烷烃，然后加氢异构，加氢裂解，变成短链的支链烷烃。看文献上面写着GC分析后得知支链烷烃是直链烷烃的13倍。我想求教各位大神，这个支链烷烃的含量是如何确定的？直链又是怎么确定的呢？如果让我买标样的话也太不靠谱了，因为产物是混合物，大概会有好几十种的样子。如果做到知道产品中各组分含量呢？
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1楼 2012-11-28 17:23:32
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proxyz

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果不用标样的话，那就用面积归一得到大概含量
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2楼2012-11-28 17:38:03
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zsldhr

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
2楼: Originally posted by proxyz at 2012-11-28 17:38:03
如果不用标样的话，那就用面积归一得到大概含量

但是如何确定哪个是直链的，哪个是支链的呢？
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3楼2012-11-29 08:34:12
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proxyz

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zsldhr at 2012-11-29 08:34:12
但是如何确定哪个是直链的，哪个是支链的呢？...

GC-MS
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4楼2012-11-29 08:35:48
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zsldhr

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by proxyz at 2012-11-29 08:35:48
GC-MS...

GC-MS中支链与直链的离子碎片区别很大吗？比如1-甲基癸烷，2-甲基癸烷，3-甲基癸烷，4-甲基癸烷，正十一烷，他们之间能分得很开不？离子碎片差异性很大可以区别出他们的不同吗？因为他们最大的峰可能是相同的，我不很确定能否把他们区分开。
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5楼2012-11-29 08:41:12
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snow_gogo

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
没有做过，不太清楚  但是个人感觉是用气质比较实际一点儿  现在中文的质量不敢恭维啊
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与小木虫长相厮守吧
6楼2012-11-29 08:41:45
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zsldhr

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
6楼: Originally posted by snow_gogo at 2012-11-29 08:41:45
没有做过，不太清楚  但是个人感觉是用气质比较实际一点儿  现在中文的质量不敢恭维啊

。。。英文文献写的用GC-MS检测的，但是我想不通是如何检测的。。。
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7楼2012-11-29 08:44:12
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西楚虎王

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+1, 谢谢你的解答，有空常来分析板块 2012-11-29 09:18:19
除了GC-MS，想不到更好的办法了。楼主可以试试加尿素进去包合，包住的一般是支链的，没包住的是直链的，此法只是让你心里有个大概感觉，不是定性分析，不想误导楼主，特此声明。
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There can be miracles when you believe！
8楼2012-11-29 08:54:07
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fangx

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先请问楼主产物加氢成短链烷烃的碳数到多少，要是碳数不超过10的话，那拿其中比如正己烷、正硅烷定一下正构烷烃的位置，中间的就是异构烷烃了，其他碳数顺推即可得到，然后面积归一法含量不就得到了；其次碳数高也一样挑几个碳数的正构烷烃来定性，其他顺推，没必要一个个打标样这是最简单的办法；如果你不确定产物是否彻底成饱和的烷烃，那最好做气质联用
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9楼2012-11-29 17:08:23
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