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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药品生产 » 生产技术 » 葡萄糖酸亚铁的制备
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中平元年

银虫 (小有名气)

[交流] 葡萄糖酸亚铁的制备

制备葡萄糖酸亚铁最后一步，浓缩之前为什么要脱色啊？我得到的溶液怎么不透明呢？   浓缩之后加乙醇结晶怎么变成黑绿色浆状物啦？


反应式如下：
2NaHCO3+FeSO4=FeCO3+Na2SO4+H2O+CO2
FeCO3+2C6H12O7=Fe(C6H11O7)2+H2CO3
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tmbtzc

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1楼 2012-11-28 14:52:30
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Sky2N78

铁杆木虫 (正式写手)
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中平元年: 金币+5, 谢谢指导，我还想知道，黑绿色的浆状物怎么回事啊？加入乙醇太快就会出现，缓慢滴加乙醇得到的是絮状沉淀，过滤后40度抽真空干燥产品又变成黑绿色的浆状物了。 2012-11-29 10:07:02
脱色是为了改善产品外观，至于为什么要最后一步脱色那就更简单了，因为浓缩前脱色对颜色改善作用最大。不透明是因为颜色太深还是产生浑浊？颜色太深可能跟浓缩温度、时间、氧气浓度有关，温度高、时间长、氧气浓度高都会导致颜色加深。此外，也要特别注意容器的清洁。如果是浑浊是否是因为结晶了？加入乙醇晶形改变，可能成絮状。成絮状后晶形更小更疏松，更易氧化。不知道我理解得对不对:感觉碱性下二价铁更易被氧化，所以应避免碱性下反应。

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2楼2012-11-28 21:42:37
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Sky2N78

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
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中平元年: 金币+3, 乙醇不会有氧化性吧，文献上都是用无水乙醇溶剂置换析出葡萄糖酸盐的，产品肯定有部分被氧化了，但有多少被氧化我不知道，以后还要分析， 2012-12-03 08:30:03
黑色会不会是三价铁或其氧化物？加入乙醇太快局部生成的絮状沉淀快速氧化，干燥时缓慢氧化。乙醇是不是也有一定的氧化性啊？建议浓缩完后降温缓慢搅拌下加乙醇结晶。40度干燥多长时间？能否考虑氮气保护下喷雾干燥？

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4楼2012-11-30 22:41:00
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中平元年

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by Sky2N78 at 2012-11-30 22:41:00
黑色会不会是三价铁或其氧化物？加入乙醇太快局部生成的絮状沉淀快速氧化，干燥时缓慢氧化。乙醇是不是也有一定的氧化性啊？建议浓缩完后降温缓慢搅拌下加乙醇结晶。40度干燥多长时间？能否考虑氮气保护下喷雾干燥？ ...

得到黑绿色的浆状物可能是因为产品中有少量的水，因为之前用的是95%的乙醇，后来我用无水乙醇洗涤几次就好了，得到粉末状的产品，40度真空干燥箱里干燥4-5小时。后来溶解的时候发现，固体样品加水溶解时还是先变成黑绿色的浆状物，在慢慢溶解，应该是跟水有关，市面上买来的标准品是粉末状，水中也是粉末状，慢慢溶解，这是怎么回事
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5楼2012-12-03 08:36:07
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y65256800

木虫 (正式写手)
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中平元年: 金币+5, 谢谢你的回复，但我不赞成，那也只能是影响颜色，为什么会是浆状呢？ 后离无水乙醇洗涤，晶型好了一点，得到粉末状固体，溶于水的过程中仍是先变成浆状物，再慢慢溶解....市售的产品都带有两个结晶水，晶型不好跟什么有关系？后来80度真空干燥>12小时，效果就好得多，再溶解不会出现浆状物了，估计应该是水分的问题... 2012-12-05 17:23:38
我们也有亚铁品种，成品在有水、氧气的情况下被氧化很快，黑绿色的浆状物应该是部分被氧化成了三价铁和原来的颜色混合了~！
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6楼2012-12-04 09:46:32
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tmbtzc

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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问一下浓缩水到什么程度啊？我做葡萄糖酸亚铁精制，钙盐不合格，想用水溶解后滴加乙醇析晶，有什么好的建议没啊？谢谢了！送只小红花！
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gxulee
7楼2014-09-23 09:58:36
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gxulee

银虫 (小有名气)
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引用回帖:
7楼: Originally posted by tmbtzc at 2014-09-23 09:58:36
问一下浓缩水到什么程度啊？我做葡萄糖酸亚铁精制，钙盐不合格，想用水溶解后滴加乙醇析晶，有什么好的建议没啊？谢谢了！送只小红花！

老铁，请问你做的葡萄糖酸亚铁硫酸根怎么控制，我做的原料药硫酸根一直不符合要求，请你指导下，谢谢
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8楼2018-06-28 10:16:14
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gxulee

银虫 (小有名气)
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引用回帖:
7楼: Originally posted by tmbtzc at 2014-09-23 09:58:36
问一下浓缩水到什么程度啊？我做葡萄糖酸亚铁精制，钙盐不合格，想用水溶解后滴加乙醇析晶，有什么好的建议没啊？谢谢了！送只小红花！

老铁，请问做的葡萄糖酸亚铁的硫酸根怎么控制的，我感觉好难控制，做出来的基本不符合药典要求
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9楼2018-06-28 10:38:37
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su-b083楼
2012-11-28 22:01   回复  
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