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中平元年

银虫 (小有名气)


[交流] 葡萄糖酸亚铁的制备

制备葡萄糖酸亚铁最后一步,浓缩之前为什么要脱色啊?我得到的溶液怎么不透明呢?   浓缩之后加乙醇结晶怎么变成黑绿色浆状物啦?


反应式如下:
2NaHCO3+FeSO4=FeCO3+Na2SO4+H2O+CO2
FeCO3+2C6H12O7=Fe(C6H11O7)2+H2CO3
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Sky2N78

铁杆木虫 (正式写手)


★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
中平元年: 金币+3, 乙醇不会有氧化性吧,文献上都是用无水乙醇溶剂置换析出葡萄糖酸盐的,产品肯定有部分被氧化了,但有多少被氧化我不知道,以后还要分析, 2012-12-03 08:30:03
黑色会不会是三价铁或其氧化物?加入乙醇太快局部生成的絮状沉淀快速氧化,干燥时缓慢氧化。乙醇是不是也有一定的氧化性啊?建议浓缩完后降温缓慢搅拌下加乙醇结晶。40度干燥多长时间?能否考虑氮气保护下喷雾干燥?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2012-11-30 22:41:00
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Sky2N78

铁杆木虫 (正式写手)


★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
中平元年: 金币+5, 谢谢指导,我还想知道,黑绿色的浆状物怎么回事啊?加入乙醇太快就会出现,缓慢滴加乙醇得到的是絮状沉淀,过滤后40度抽真空干燥产品又变成黑绿色的浆状物了。 2012-11-29 10:07:02
脱色是为了改善产品外观,至于为什么要最后一步脱色那就更简单了,因为浓缩前脱色对颜色改善作用最大。不透明是因为颜色太深还是产生浑浊?颜色太深可能跟浓缩温度、时间、氧气浓度有关,温度高、时间长、氧气浓度高都会导致颜色加深。此外,也要特别注意容器的清洁。如果是浑浊是否是因为结晶了?加入乙醇晶形改变,可能成絮状。成絮状后晶形更小更疏松,更易氧化。不知道我理解得对不对:感觉碱性下二价铁更易被氧化,所以应避免碱性下反应。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2012-11-28 21:42:37
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中平元年

银虫 (小有名气)


引用回帖:
4楼: Originally posted by Sky2N78 at 2012-11-30 22:41:00
黑色会不会是三价铁或其氧化物?加入乙醇太快局部生成的絮状沉淀快速氧化,干燥时缓慢氧化。乙醇是不是也有一定的氧化性啊?建议浓缩完后降温缓慢搅拌下加乙醇结晶。40度干燥多长时间?能否考虑氮气保护下喷雾干燥? ...

得到黑绿色的浆状物可能是因为产品中有少量的水,因为之前用的是95%的乙醇,后来我用无水乙醇洗涤几次就好了,得到粉末状的产品,40度真空干燥箱里干燥4-5小时。后来溶解的时候发现,固体样品加水溶解时还是先变成黑绿色的浆状物,在慢慢溶解,应该是跟水有关,市面上买来的标准品是粉末状,水中也是粉末状,慢慢溶解,这是怎么回事
5楼2012-12-03 08:36:07
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y65256800

木虫 (正式写手)


★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
中平元年: 金币+5, 谢谢你的回复,但我不赞成,那也只能是影响颜色,为什么会是浆状呢? 后离无水乙醇洗涤,晶型好了一点,得到粉末状固体,溶于水的过程中仍是先变成浆状物,再慢慢溶解....市售的产品都带有两个结晶水,晶型不好跟什么有关系?后来80度真空干燥>12小时,效果就好得多,再溶解不会出现浆状物了,估计应该是水分的问题... 2012-12-05 17:23:38
我们也有亚铁品种,成品在有水、氧气的情况下被氧化很快,黑绿色的浆状物应该是部分被氧化成了三价铁和原来的颜色混合了~!
6楼2012-12-04 09:46:32
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