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2.4.6-Tri-adumatityl-(I)-brombenzol (2). Die Lösung von 1.0 g 1.3.5-Trr-adamantyl-(1)-benzol(1) in 40 ccm Tetrachlormethan p a (Schliffkolben ! ) versetzt man mit 120 ccm Eisessig p. a., wobei 1 teilweise wieder ausfällt, fügt 0.2 ccm Brom p. a. zu und trägt unter heftigem Rühren (Magnetrührer, Rührstübchen mit Teflonmantel) 0.7 g feinst gepulvertes Szlbernrtrat im Laufe mehrerer Stdn. portionsweise ein. Man läßt 8 - 12 Stdn. - bis zum Verschwinden der Bromfarbe - weiterrühren, gegen Ende unter Erwärmen auf dem Wasserbad, nimmt mit Wasser auf, entfernt aus der säurefrei gewaschenen organischen (unteren) Phase das Lösungsmittel, zuletzt i.Vak. , und chromatographiert den glasigen hellgelben Rückstdnd in Cyclohexan an Alumniumoxid (neutral, Akt.-Stufe I). Nach einem geringen Vorlauf leicht flüchtiger Substanz (u. a. Adamantan) eluiert man das farblose Gemisch aus 2 und wechselnden Mengen unverändertem 1, gefolgt von einem geringen Nachlauf schmierigglasig hinterbleibender Substanz, die verworfen wird. Nach dünnschichtchromatographischer Prüfung (Kieselgel GF254/clohexan) und genügender Reinheit kann dieses Produkt (ca. 450.- 550 mg, 38-45 %) direkt weiterverarbeitet wcrden, andernfalls wird durch praparative Dünnschichtchromatographie getrennt. Nur noch wenig 1 enthaltendes 2 kristallisiert aus Toluol (15 ccm je 1 g) in feinen farblosen Nädelchen, die sich bei ca. 350° (unkorr.) zersetzen. |
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Carena: 金币+3, 感谢应助，欢迎常来交流。辛苦了。 2012-12-01 20:56:54
刘梦: 金币+50, 翻译EPI+1, ★★★很有帮助, 谢谢！！ 2012-12-03 13:19:39
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2,4,6-3-adumatityl-(I)-溴苯- (2)。 首先把1.0g 1.3.5-Trr-adamantyl-(1)-苯(1)溶于40ccm四氯甲烷 (schliffkolben 磨光烧瓶)配得溶液，然后再加入120ccm醋酸（ p.a.大概是分析纯的意思吧。。。）, 在此过程中1会有一部分再次沉淀出来，再加入0.2ccm 的分析纯的溴.，并将其置于强烈搅拌的条件下（磁力搅拌，特氟龙护套的搅拌子）。 继续搅拌8-12小时，直到溴的颜色退去为止，最后再用水浴加热，用水吸收，将溶剂从被洗得无酸的有机相（下部）中分离出来，最后用真空以及色谱法处理玻璃质的亮黄色的残留物，色谱法处理在环己烷和氧化铝中实现(中性，Akt. 一级) 在短暂的初馏去除掉易挥发的物质（类似于 Adamantan）后， 可以从2和不断改变量的未转换的物质1中，提取出无色的混合物，接下来是短暂的后蒸馏，有油脂-玻璃/焟状物，将其丢弃。（有点拿不准） 在薄膜色谱检测（硅胶 GF254/环己烷）,确定其具有足够的纯度后可以将产物（大约450.-550mg 38-45%）直接做进一步加工，否则的话通过预备的薄膜色谱法分离。只有很少量的 （含有1的 ） 物质2会从甲苯中以细小无色的针状物的形式结晶出（15ccm 每1g），该物质会在大约350℃分解（不准）。 很多地方因为楼主抓词抓错了 看的极为吃力 强烈建议楼主以后贴出原图 否则与人与己都不方便。。。 好几句读起来很别扭 仅供参考 |
2楼2012-12-01 09:09:27
