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jkyy2008

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 求助材料成膜

小弟有一个固体样品想做介电性能,但是做DSC没看到熔点,
尝试直接固化成片,但是在固化完还是颗粒状,
溶解到溶剂中尝试成膜,在显微镜下看有颗粒状
不知道该怎么加工处理,特来此请教大侠们

不知有什么好方法么,望赐教,小弟不甚感激

2.jpg
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)

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zhaohaixing: 金币+1, 鼓励交流 2012-11-28 13:33:15
“但是做DSC没看到熔点”,图中的不就是熔融峰吗?
2楼2012-11-28 10:49:55
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jkyy2008

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by hwweven at 2012-11-28 10:49:55
“但是做DSC没看到熔点”,图中的不就是熔融峰吗?

熔点是吸热峰,这个是固化放热峰
3楼2012-11-28 10:52:16
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hwweven

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引用回帖:
3楼: Originally posted by jkyy2008 at 2012-11-28 10:52:16
熔点是吸热峰,这个是固化放热峰...

好吧,没看到exo up,不过为什么纵坐标调成这样呢,DCS谱图常常用吸热为正朝上。
4楼2012-11-28 11:16:35
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jkyy2008

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by hwweven at 2012-11-28 11:16:35
好吧,没看到exo up,不过为什么纵坐标调成这样呢,DCS谱图常常用吸热为正朝上。...

软件打开就是这样的
5楼2012-11-28 13:32:15
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hwweven

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jkyy2008: 金币+5, ★★★很有帮助, 只有版主来顶我,谢谢 2012-11-30 09:18:19
引用回帖:
5楼: Originally posted by jkyy2008 at 2012-11-28 13:32:15
软件打开就是这样的...

哦,测DSC时有没有反复升降温循环,样品未固化的话,那至少要在第二次升温循环过程中才能看到结晶,而图中就只有一次升温过程。
6楼2012-11-28 14:15:05
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jkyy2008

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by hwweven at 2012-11-28 14:15:05
哦,测DSC时有没有反复升降温循环,样品未固化的话,那至少要在第二次升温循环过程中才能看到结晶,而图中就只有一次升温过程。...

有跑循环,显示固化完全……
7楼2012-11-28 22:45:48
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hwweven

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chemlh: 金币+1, 欢迎h版积极交流 2012-12-01 07:40:14
引用回帖:
7楼: Originally posted by jkyy2008 at 2012-11-28 22:45:48
有跑循环,显示固化完全……...

我觉得你的样品本身就没有结晶了,显微镜下看到的是聚集物,而不是结晶,最好做XRD,有结晶的话会很明显。
8楼2012-11-30 09:57:14
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jkyy2008

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by hwweven at 2012-11-30 09:57:14
我觉得你的样品本身就没有结晶了,显微镜下看到的是聚集物,而不是结晶,最好做XRD,有结晶的话会很明显。...

开始是单体,氢谱和碳谱已表征,DSC跑完两个循环,第二个循环呈直线,固化完全,但表观看还是颗粒,想测介电都没办法,只能考虑如何成膜了,唉
9楼2012-11-30 22:38:09
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