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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » MOFs制备，溶液在搅拌的过程中就发生浑浊了，还有必要进反应釜吗？
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iambestone

新虫 (小有名气)

[交流] MOFs制备，溶液在搅拌的过程中就发生浑浊了，还有必要进反应釜吗？

MOFs制备，溶液在搅拌的过程中就发生浑浊了，还有必要进反应釜吗？
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1楼 2012-11-28 08:49:15
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hawkklins

铜虫 (正式写手)
★
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这种沉淀一般都和金属有关。如果多的话，金属都基本上出来了，可以洗了睡了。
如果不算多，过滤一下，或者调一下pH值，烧一烧可能有戏。
直接拿去烧，我个人认为溶进去的可能性不大。毕竟我们烧的水热条件并不十分极端，对溶剂性质的溶解性能改变并不特别大。
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5楼2012-11-28 15:17:34
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wangwenqia

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
12楼: Originally posted by iambestone at 2012-11-29 09:07:42
文献中为什么都要在常温下搅拌30分，然后再转入反应釜，如果是这样的话是不是没必要搅拌了...

平时遇到这种情况我不会在搅拌的，该出来的怎么都会出只是晶体或好或坏，晶体出来了你重复时在搅拌也不迟。
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15楼2012-11-29 17:35:33
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普通回帖

iambestone

新虫 (小有名气)
师兄说，照样可以加进去，反正高温高压下还会溶。
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2楼2012-11-28 09:02:05
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luxtal

至尊木虫 (职业作家)
★
iambestone(金币+1): 谢谢参与
水热合成MOF是就是误打误撞，没啥规律。
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3楼2012-11-28 09:46:11
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nkcm

银虫 (小有名气)
★
iambestone(金币+1): 谢谢参与
多搅拌一会儿没准儿又澄清了
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4楼2012-11-28 11:33:35
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lyh200613024

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
照样能烧出来，我做的大多数搅拌情况下都是沉淀，烧完以后没准就出晶体啦，加油啊，要不断尝试才能出东西啊。
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6楼2012-11-28 16:53:06
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179510317

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
低温不建议，高温下可以试试
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7楼2012-11-28 17:42:02
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iambestone

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 179510317 at 2012-11-28 17:42:02
低温不建议，高温下可以试试

高温跟低温的界限是多少？
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8楼2012-11-28 17:53:36
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iambestone

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by lyh200613024 at 2012-11-28 16:53:06
照样能烧出来，我做的大多数搅拌情况下都是沉淀，烧完以后没准就出晶体啦，加油啊，要不断尝试才能出东西啊。

这种情况下你烧出来过？
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9楼2012-11-28 18:06:46
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wangwenqia

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
如果常温不溶的东西，大家才会整到反应釜里去。水热和溶剂热法的原理大家都不清楚，只有试过才会知道出不出东西。如果是做金属铜高温最好不要过120°，当然凡事都有例外。
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10楼2012-11-29 08:26:13
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179510317

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
高温和低温的界限个人认为是100°
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11楼2012-11-29 09:06:42
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iambestone

新虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by wangwenqia at 2012-11-29 08:26:13
如果常温不溶的东西，大家才会整到反应釜里去。水热和溶剂热法的原理大家都不清楚，只有试过才会知道出不出东西。如果是做金属铜高温最好不要过120°，当然凡事都有例外。

文献中为什么都要在常温下搅拌30分，然后再转入反应釜，如果是这样的话是不是没必要搅拌了
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12楼2012-11-29 09:07:42
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lyh200613024

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by iambestone at 2012-11-28 18:06:46
这种情况下你烧出来过？...

烧出好多了，用溶剂热就是因为不溶，或沉淀太多，没问题的，多做点，找出规律，慢慢就都出来了
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13楼2012-11-29 10:08:12
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iambestone

新虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by lyh200613024 at 2012-11-29 10:08:12
烧出好多了，用溶剂热就是因为不溶，或沉淀太多，没问题的，多做点，找出规律，慢慢就都出来了...

那么是不是没必要在常温下搅拌后再转移到反应釜里了？
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14楼2012-11-29 13:26:54
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iambestone

新虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by wangwenqia at 2012-11-29 17:35:33
平时遇到这种情况我不会在搅拌的，该出来的怎么都会出只是晶体或好或坏，晶体出来了你重复时在搅拌也不迟。...

如果晶形不好的是不是可以拿溶剂把它重新溶了再等待结晶？
结晶之后有可能出晶型好的晶体
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16楼2012-11-29 18:24:12
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wangwenqia

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
16楼: Originally posted by iambestone at 2012-11-29 18:24:12
如果晶形不好的是不是可以拿溶剂把它重新溶了再等待结晶？
结晶之后有可能出晶型好的晶体...

嗯这叫重结晶，做实验要多重复，晶体的生长环境很苛刻，哪怕只有一次的震动都可能导致你的晶体废掉。你只有多重复才会在某一次得到好的晶体。
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17楼2012-11-30 08:31:34
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lyh200613024

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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14楼: Originally posted by iambestone at 2012-11-29 13:26:54
那么是不是没必要在常温下搅拌后再转移到反应釜里了？...

不是的，常温下还是要搅拌的，搅拌半个小时左右转移到反应釜里烧就行了，祝顺利。
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18楼2012-11-30 09:21:08
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