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tianl

金虫 (正式写手)

[求助] 氮化碳g-C3N4合成中的疑问已有2人参与

木虫论坛里有没有做g-C3N4合成的啊,通常合成的g-C3N4是什么颜色的?我用二聚氰胺合成,坩埚都加了盖子,怎么最后全都沉积到坩埚外面的管式炉内壁了,大家通常都是怎么处理的?

[ 来自科研家族 新材料领域家族 ]
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国内的大学这东西啊,来自西方,现在完全本土化了,整得老外都不认识了~
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tianl

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yanhj0 at 2012-11-27 17:11:21
g-C3N4为淡黄色. 合成的时候原料挥发了. 通过酸处理三聚氰胺可以抑制挥发,而且还能提高活性

酸处理?能说得具体点吗 或者有没有参考文献啊?
国内的大学这东西啊,来自西方,现在完全本土化了,整得老外都不认识了~
3楼2012-11-27 17:14:21
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
tianl: 金币+1, 有帮助 2012-11-27 20:08:34
乳黄色,颜色有一定的变化范围
麦麦爸爸爱小牛
5楼2012-11-27 18:10:32
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bluersky

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
tianl: 金币+1, 有帮助 2012-11-28 08:52:16
可以用尿素或者硫脲做前驱体,没有这样的问题,而且前驱体更加易得便宜。参见:
Facile transformation of low cost thiourea into nitrogen-rich graphitic carbon nitride nanocatalyst with high visible light photocatalytic performance. Catalysis Science & Technology, 2012, 2(7), 1332-1335.

Efficient synthesis of polymeric g-C3N4 layered materials as novel efficient visible light driven photocatalyst. Journal of Materials Chemistry, Communication, 2011, 21(39), 15171-15174.
7楼2012-11-27 22:37:53
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追芬

木虫 (职业作家)

引用回帖:
11楼: Originally posted by bluersky at 2012-11-29 10:38:51
不要N2保护,硫脲制备C3N4产率高一些,尿素的低一些,但是活性要好一些。升温速率在10~15度/min都是可以的。另外,坩埚要加上盖子,一批烧2~4个坩埚...

我按你说的做的C3N4差不多跟土的颜色一样,而且不溶于水,这样正常吗,怎么知道我做的是C3N4啊
我能做到的就是努力让你更幸福
23楼2014-10-16 16:06:38
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yanhj0

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
tianl: 金币+1, 有帮助 2012-11-27 17:20:53
g-C3N4为淡黄色. 合成的时候原料挥发了. 通过酸处理三聚氰胺可以抑制挥发,而且还能提高活性
2楼2012-11-27 17:11:21
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yanhj0

铁杆木虫 (知名作家)

i n t e r n a t i o n a l  journal  o f hydrogen energy 3 7 ( 2 0 1 2 ) 1 2 5 e1 3 3
4楼2012-11-27 17:40:00
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bluersky

金虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by tianl at 2012-11-28 10:09:15
貌似尿素直接煅烧会产生剧毒气体啊...

不会的!主要是CO2和NH3
9楼2012-11-28 19:03:43
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bluersky

金虫 (正式写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by tianl at 2012-11-28 19:54:25
这个文献中没有说明到底是否需要氮气保护,还有不知道大概尿素到氮化碳的产率有多少?另有疑问,问什么升温速率那么快啊,居然15℃/min...

不要N2保护,硫脲制备C3N4产率高一些,尿素的低一些,但是活性要好一些。升温速率在10~15度/min都是可以的。另外,坩埚要加上盖子,一批烧2~4个坩埚
11楼2012-11-29 10:38:51
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樱切手

金虫 (知名作家)

纯纯家族之左护法

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
tianl: 金币+1, 有帮助 2012-11-29 13:06:15
亮黄色的,升温速率快点,我是4度每分,而且不要全盖死。。。还有,那东西空气中600度就可以直接合成了,何必用惰性气氛
我是一个纯粹的人,一个高尚的人,一个脱离低级趣味的人,一个纯纯家族的人·····
12楼2012-11-29 10:56:57
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tianl

金虫 (正式写手)

引用回帖:
14楼: Originally posted by 王榭亭前 at 2013-12-08 21:22:42
楼主最近做的怎么样?有没有得到有效的c3n4?

按文献说的做的,得到了
国内的大学这东西啊,来自西方,现在完全本土化了,整得老外都不认识了~
15楼2013-12-09 17:16:24
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追芬

木虫 (职业作家)

引用回帖:
5楼: Originally posted by xiejf at 2012-11-27 18:10:32
乳黄色,颜色有一定的变化范围

我做的C3N4差不多跟土的颜色一样,而且不溶于水,这样正常吗,怎么知道我做的是C3N4啊
我能做到的就是努力让你更幸福
22楼2014-10-16 16:06:09
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bluersky

金虫 (正式写手)

引用回帖:
23楼: Originally posted by 追芬 at 2014-10-16 16:06:38
我按你说的做的C3N4差不多跟土的颜色一样,而且不溶于水,这样正常吗,怎么知道我做的是C3N4啊...

颜色算正常,C3N4本来就不溶于水。做一下XRD就知道是不是C3N4了
24楼2014-10-16 18:28:25
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bluersky

金虫 (正式写手)

引用回帖:
27楼: Originally posted by 13343165569 at 2015-03-11 09:30:29
你好,煅烧的时候会产生氨气吧?你们是怎么处理的...

简单点,把马弗炉放在通风厨中;
如果用管式炉,就把尾气通到碱液中。
28楼2015-03-11 18:04:09
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神豪在天

至尊木虫 (著名写手)

亚历山大帝

引用回帖:
4楼: Originally posted by yanhj0 at 2012-11-27 17:40:00
i n t e r n a t i o n a l  journal  o f hydrogen energy 3 7 ( 2 0 1 2 ) 1 2 5 e1 3 3

你发的我真心打不开
光阴似箭二十载,大梦初醒始于足!
30楼2017-11-07 10:46:51
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普通回帖

tianl

金虫 (正式写手)

tianl: 回帖置顶 2012-11-27 20:09:19
引用回帖:
5楼: Originally posted by xiejf at 2012-11-27 18:10:32
乳黄色,颜色有一定的变化范围

氮化碳合成中挥发的问题怎么解决的啊
国内的大学这东西啊,来自西方,现在完全本土化了,整得老外都不认识了~
6楼2012-11-27 18:39:49
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tianl

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by bluersky at 2012-11-27 22:37:53
可以用尿素或者硫脲做前驱体,没有这样的问题,而且前驱体更加易得便宜。参见:
Facile transformation of low cost thiourea into nitrogen-rich graphitic carbon nitride nanocatalyst with high visible light ...

貌似尿素直接煅烧会产生剧毒气体啊
国内的大学这东西啊,来自西方,现在完全本土化了,整得老外都不认识了~
8楼2012-11-28 10:09:15
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tianl

金虫 (正式写手)

tianl: 回帖置顶 2012-11-28 19:54:40
引用回帖:
9楼: Originally posted by bluersky at 2012-11-28 19:03:43
不会的!主要是CO2和NH3...

这个文献中没有说明到底是否需要氮气保护,还有不知道大概尿素到氮化碳的产率有多少?另有疑问,问什么升温速率那么快啊,居然15℃/min
国内的大学这东西啊,来自西方,现在完全本土化了,整得老外都不认识了~
10楼2012-11-28 19:54:25
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