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181431239

铁虫 (初入文坛)

[求助] 请教高人关于醋酸纳米纤维素的取代度问题

我用的是自制纳米豆渣纤维素用电镜照过是纳米级的,方法如下:加入5g湿纳米纤维素含水约(93%),加入20ml冰醋酸,4ml乙酸酐,0.5ml浓硫酸,微波240w(30s),在50℃水浴下搅拌3小时。加水离心洗涤1次,中和至PH7,离心洗涤2次.60℃烘干至恒重。先采用皂化法,取1g烘干后的纤维素,加入20ml 0.1mol/L NaOH溶液60℃水浴搅拌1小时,用标准盐酸滴定,做空白。结果取代度每次测都是0.04左右,常规方法不用微波的也是这么低,求指导!!!
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小毛孩24

专家顾问 (职业作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 181431239 at 2012-11-27 22:16:58
这个是乙酰化,那请问你取代度是用什么方法测?那么小用酸碱滴定法会不准...

哦,我写错了,是酰基化,用酸酐做的。
我接的黄酮类,用显色反应测的
4楼2012-11-28 09:34:09
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小毛孩24

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
黄酮: 金币+1, 欢迎来生物材料交流学习 2012-11-27 18:28:32
181431239: 金币+2, 有帮助, 有点帮助 2012-11-28 15:12:10
红舟流星: 金币+5, 代扣代发金币 2013-03-29 23:40:11
我之前看《甲壳素化学》(王爱勤,科学出版社),记得羧基化是在碱性条件下进行的。
我用自由基途径进行多糖改性取代度只有0.02。。。
2楼2012-11-27 17:46:30
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181431239

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 小毛孩24 at 2012-11-27 17:46:30
我之前看《甲壳素化学》(王爱勤,科学出版社),记得羧基化是在碱性条件下进行的。
我用自由基途径进行多糖改性取代度只有0.02。。。

这个是乙酰化,那请问你取代度是用什么方法测?那么小用酸碱滴定法会不准
3楼2012-11-27 22:16:58
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181431239

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 小毛孩24 at 2012-11-28 09:34:09
哦,我写错了,是酰基化,用酸酐做的。
我接的黄酮类,用显色反应测的...

好的,谢谢!和黄酮类的还是有差别
5楼2012-11-28 15:03:46
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