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chenjunchi

金虫 (小有名气)

[求助] 络合法制备六氟磷酸锂的困惑

请教各位大侠,我用无水乙腈做溶剂,通入五氟化磷与氟化锂反应制备六氟磷酸锂,反应温度为25度,但是反应了很长时间,氟化锂仍然没有减少的迹象,是温度的原因,还是要加入其它添加剂?
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信心可以移山
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茅草屋

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
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chenjunchi: 金币+6, ★★★很有帮助 2012-11-30 13:51:28
温度肯定低了
氟化锂的粒径也很重要
还有五氟化磷的纯度和溶剂水分控制
先升到40℃
2楼2012-11-29 23:04:59
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chenjunchi

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 茅草屋 at 2012-11-29 23:04:59
温度肯定低了
氟化锂的粒径也很重要
还有五氟化磷的纯度和溶剂水分控制
先升到40℃

谢谢指导,我想问问这个反应一般要反应几个小时?
信心可以移山
3楼2012-11-30 13:51:59
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chenjunchi

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 茅草屋 at 2012-11-29 23:04:59
温度肯定低了
氟化锂的粒径也很重要
还有五氟化磷的纯度和溶剂水分控制
先升到40℃

还有就是反应过程是什么现象?从浑浊溶液变澄清吗?
信心可以移山
4楼2012-11-30 18:58:02
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茅草屋

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
chenjunchi: 金币+4, ★★★★★最佳答案 2012-12-08 18:19:38
2个小时就够了。
之后,你要检测六氟磷酸锂含量,计算收率。
肯定越澄清,后边的盐越白了。
5楼2012-12-08 14:45:23
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chenjunchi

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 茅草屋 at 2012-12-08 14:45:23
2个小时就够了。
之后,你要检测六氟磷酸锂含量,计算收率。
肯定越澄清,后边的盐越白了。

是直接在乙腈溶液中测还是干燥后测?用什么方法测?这个反应需要加相转移催化剂吗?我看到有些专利上有提到加相转移催化剂
信心可以移山
6楼2012-12-08 18:22:56
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chenjunchi

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 茅草屋 at 2012-12-08 14:45:23
2个小时就够了。
之后,你要检测六氟磷酸锂含量,计算收率。
肯定越澄清,后边的盐越白了。

反应几个小时后,溶液中的盐确实变白了,但是溶液并不澄清,而是越来越浑浊,盐的量也增加了,请问这是怎么回事?
信心可以移山
7楼2012-12-14 08:43:54
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