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[交流]
[请问]硝酸钯溶液的配制
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我现在要配制硝酸钯溶液，因为以前没配过，所以没有经验，还请大家指点一下。 我要溶解的硝酸钯的质量为0.05g，所用溶剂为2.23ml（此为催化剂载体吸水量）。 开始用蒸馏水溶解，结果没有完全溶解，溶液变成红褐色，但是底部仍有很多黑色的粉末；半个小时后用酒精灯加热也不能完全溶解。 后来用硝酸（68%）溶解，情况也差不多，还是有很多黑色粉末。加热后也一样。 不知道是什么原因使其不能完全溶解，难道是溶解度的问题？还是硝酸钯试剂的原因？我使用的是“北京化学试剂公司”的产品，1g包装，用玻璃管密封（没有塞子）。我前天把密封打开后把硝酸钯倒入称量瓶保存。因为硝酸钯在空气中极易潮解，不知道这对溶解性有没有影响？ 还请大家帮忙解决，谢谢了！ 另外，我要用等体积浸渍法浸渍载体，所以溶剂不能加了 |
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linweiguo0(金币+3):谢谢应助
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我们实验室的也碰到过类似的问题 下面是我们实验室老师和同学的部分回答，给你参考一下： （1）首先Pd(NO3)2,PdCl2,Pt(NO3)4,PtCl4等贵金属盐很容易水解生成氢氧化物，氢氧化物进一步转化为氧化物或金属。如果一旦变成金属那么只有用王水才能溶解了。 因此不能过分相信别人的资料，特别是公司网站里面的资料。 你再加一些HNO3试一试，也许HNO3的量不够多。具体操作办法是把上面的溶液倒出（不需要要过滤），再把下面含有沉淀的液体加HNO3（计量自己考虑）加热试一试。 （2）在加热（沸腾）状态下滴加王水（慢慢），就会溶解。要在通风柜里操作，主意安全。不过这样就变成H2PdCl4了。 (3)前几天，我在一个溶解时费了很大的劲，焙烧过的Cr2O3很难溶解，几乎在2～3个小时内无法溶解的。后来，我们把上面的清夜倒出，然后，加HNO3,HCl，放在烧杯里煮，注意人要在现场，防止煮干，烧杯上面最好用表面皿盖一下，大概煮6～7个小时，终于溶解了。 因此，我觉得，你不妨长时间煮试一下，在通风橱里操作。 |
6楼2007-07-10 20:33:14
2楼2007-07-10 16:13:08
3楼2007-07-10 16:24:14
4楼2007-07-10 16:29:38