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getiao

金虫 (正式写手)

[交流] [请问]硝酸钯溶液的配制

我现在要配制硝酸钯溶液,因为以前没配过,所以没有经验,还请大家指点一下。
    我要溶解的硝酸钯的质量为0.05g,所用溶剂为2.23ml(此为催化剂载体吸水量)。
开始用蒸馏水溶解,结果没有完全溶解,溶液变成红褐色,但是底部仍有很多黑色的粉末;半个小时后用酒精灯加热也不能完全溶解。
后来用硝酸(68%)溶解,情况也差不多,还是有很多黑色粉末。加热后也一样。
      不知道是什么原因使其不能完全溶解,难道是溶解度的问题?还是硝酸钯试剂的原因?我使用的是“北京化学试剂公司”的产品,1g包装,用玻璃管密封(没有塞子)。我前天把密封打开后把硝酸钯倒入称量瓶保存。因为硝酸钯在空气中极易潮解,不知道这对溶解性有没有影响?
     还请大家帮忙解决,谢谢了!
     另外,我要用等体积浸渍法浸渍载体,所以溶剂不能加了
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gjw1888

★
rabbit7708(金币+1):多谢应助,欢迎常来催化版!:)
你用贵金属的氯化物盐酸溶液(氯铂酸、氯钯酸等)试一下.
2楼2007-07-10 16:13:08
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getiao

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by gjw1888 at 2007-7-10 16:13:
你用贵金属的氯化物盐酸溶液(氯铂酸、氯钯酸等)试一下.

氯化钯用过,用盐酸很好溶解的。
    现在是要用硝酸钯做前体,前面也有人发帖问过硝酸钯溶液的配制问题,有虫友建议用硝酸溶解,硝酸根:Pd=2.5:1,而我的则为硝酸根:Pd=1:3左右,不知道是不是硝酸根太少的缘故,还请有经验的朋友献计献策
3楼2007-07-10 16:24:14
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gjw1888

为什么要用硝酸钯做前体?我觉得氯铂酸、氯钯酸等完全可以啊.
4楼2007-07-10 16:29:38
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getiao

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by gjw1888 at 2007-7-10 16:29:
为什么要用硝酸钯做前体?我觉得氯铂酸、氯钯酸等完全可以啊.

主要是我这个体系里残余氯离子会对反应有抑制作用
5楼2007-07-10 17:53:54
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zjnu2282924

金虫 (小有名气)

★ ★ ★
linweiguo0(金币+3):谢谢应助
我们实验室的也碰到过类似的问题
下面是我们实验室老师和同学的部分回答,给你参考一下:
(1)首先Pd(NO3)2,PdCl2,Pt(NO3)4,PtCl4等贵金属盐很容易水解生成氢氧化物,氢氧化物进一步转化为氧化物或金属。如果一旦变成金属那么只有用王水才能溶解了。
因此不能过分相信别人的资料,特别是公司网站里面的资料。
你再加一些HNO3试一试,也许HNO3的量不够多。具体操作办法是把上面的溶液倒出(不需要要过滤),再把下面含有沉淀的液体加HNO3(计量自己考虑)加热试一试。

(2)在加热(沸腾)状态下滴加王水(慢慢),就会溶解。要在通风柜里操作,主意安全。不过这样就变成H2PdCl4了。

(3)前几天,我在一个溶解时费了很大的劲,焙烧过的Cr2O3很难溶解,几乎在2~3个小时内无法溶解的。后来,我们把上面的清夜倒出,然后,加HNO3,HCl,放在烧杯里煮,注意人要在现场,防止煮干,烧杯上面最好用表面皿盖一下,大概煮6~7个小时,终于溶解了。
因此,我觉得,你不妨长时间煮试一下,在通风橱里操作。
6楼2007-07-10 20:33:14
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margosa

木虫 (正式写手)

催化工作者

★
rabbit7708(金币+1):多谢应助,欢迎常来催化版!:)
我以前用过硝酸钯,制备Pd/Al2O3催化剂,它确实比氯化钯制备活性好很多。但它的溶解是一个问题,我当时是直接加入浓硝酸,溶解挺好。
好好学习,天天向上!
7楼2007-07-10 22:39:11
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getiao

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by margosa at 2007-7-10 22:39:
我以前用过硝酸钯,制备Pd/Al2O3催化剂,它确实比氯化钯制备活性好很多。但它的溶解是一个问题,我当时是直接加入浓硝酸,溶解挺好。

谢谢楼上两位的解答,我先试试加热熔解,也试试用浓硝酸,估计这个效果会好些。
8楼2007-07-10 22:42:17
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numbernine

木虫 (小有名气)

★
rabbit7708(金币+1):多谢应助,欢迎常来催化版!:)
以前我用硝酸溶硝酸钯的时候也是很困难,加热效果也不好
并且很容易变黑
加了盐酸才好使
是不是跟买的硝酸钯样品有关系啊?
引用回帖:
Originally posted by margosa at 2007-7-10 10:39 PM:
我以前用过硝酸钯,制备Pd/Al2O3催化剂,它确实比氯化钯制备活性好很多。但它的溶解是一个问题,我当时是直接加入浓硝酸,溶解挺好。

9楼2007-07-11 09:15:23
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getiao

金虫 (正式写手)

我昨天分别用硝酸(68%)和水配的硝酸钯溶液,因为没有溶解所以没有用来浸渍载体。今天早上到实验室发现用水配的溶液溶剂蒸发完了,容器底部只剩下黑褐色沉淀,而用硝酸配的溶液却没有太大变化——没溶解的粉末照样存在。
   我就纳闷,按理说硝酸容易挥发,应该比水蒸发得更快才对,但事实却刚好相反,不知道什么原因,还望高人指点。
10楼2007-07-11 15:31:30
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