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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 仪器药品 » [请问]硝酸钯溶液的配制
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getiao

金虫 (正式写手)

[交流] [请问]硝酸钯溶液的配制

我现在要配制硝酸钯溶液，因为以前没配过，所以没有经验，还请大家指点一下。
    我要溶解的硝酸钯的质量为0.05g，所用溶剂为2.23ml（此为催化剂载体吸水量）。
开始用蒸馏水溶解，结果没有完全溶解，溶液变成红褐色，但是底部仍有很多黑色的粉末；半个小时后用酒精灯加热也不能完全溶解。
后来用硝酸（68%）溶解，情况也差不多，还是有很多黑色粉末。加热后也一样。
      不知道是什么原因使其不能完全溶解，难道是溶解度的问题？还是硝酸钯试剂的原因？我使用的是“北京化学试剂公司”的产品，1g包装，用玻璃管密封（没有塞子）。我前天把密封打开后把硝酸钯倒入称量瓶保存。因为硝酸钯在空气中极易潮解，不知道这对溶解性有没有影响？
     还请大家帮忙解决，谢谢了！
     另外，我要用等体积浸渍法浸渍载体，所以溶剂不能加了
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1楼 2007-07-10 15:22:23
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gjw1888

★
rabbit7708(金币+1):多谢应助，欢迎常来催化版！：）
你用贵金属的氯化物盐酸溶液（氯铂酸、氯钯酸等）试一下.
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2楼2007-07-10 16:13:08
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getiao

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by gjw1888 at 2007-7-10 16:13:
你用贵金属的氯化物盐酸溶液（氯铂酸、氯钯酸等）试一下.

氯化钯用过，用盐酸很好溶解的。
    现在是要用硝酸钯做前体，前面也有人发帖问过硝酸钯溶液的配制问题，有虫友建议用硝酸溶解，硝酸根：Pd=2.5：1，而我的则为硝酸根：Pd=1：3左右，不知道是不是硝酸根太少的缘故，还请有经验的朋友献计献策
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3楼2007-07-10 16:24:14
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gjw1888

为什么要用硝酸钯做前体?我觉得氯铂酸、氯钯酸等完全可以啊.
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4楼2007-07-10 16:29:38
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getiao

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by gjw1888 at 2007-7-10 16:29:
为什么要用硝酸钯做前体?我觉得氯铂酸、氯钯酸等完全可以啊.

主要是我这个体系里残余氯离子会对反应有抑制作用
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5楼2007-07-10 17:53:54
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zjnu2282924

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
linweiguo0(金币+3):谢谢应助
我们实验室的也碰到过类似的问题
下面是我们实验室老师和同学的部分回答，给你参考一下：
（1）首先Pd(NO3)2,PdCl2,Pt(NO3)4,PtCl4等贵金属盐很容易水解生成氢氧化物，氢氧化物进一步转化为氧化物或金属。如果一旦变成金属那么只有用王水才能溶解了。
因此不能过分相信别人的资料，特别是公司网站里面的资料。
你再加一些HNO3试一试，也许HNO3的量不够多。具体操作办法是把上面的溶液倒出（不需要要过滤），再把下面含有沉淀的液体加HNO3（计量自己考虑）加热试一试。

（2）在加热（沸腾）状态下滴加王水（慢慢），就会溶解。要在通风柜里操作，主意安全。不过这样就变成H2PdCl4了。

(3)前几天，我在一个溶解时费了很大的劲，焙烧过的Cr2O3很难溶解，几乎在2～3个小时内无法溶解的。后来，我们把上面的清夜倒出，然后，加HNO3,HCl，放在烧杯里煮，注意人要在现场，防止煮干，烧杯上面最好用表面皿盖一下，大概煮6～7个小时，终于溶解了。
因此，我觉得，你不妨长时间煮试一下，在通风橱里操作。
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6楼2007-07-10 20:33:14
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margosa

木虫 (正式写手)

催化工作者
★
rabbit7708(金币+1):多谢应助，欢迎常来催化版！：）
我以前用过硝酸钯，制备Pd/Al2O3催化剂，它确实比氯化钯制备活性好很多。但它的溶解是一个问题，我当时是直接加入浓硝酸，溶解挺好。
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好好学习，天天向上！
7楼2007-07-10 22:39:11
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getiao

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by margosa at 2007-7-10 22:39:
我以前用过硝酸钯，制备Pd/Al2O3催化剂，它确实比氯化钯制备活性好很多。但它的溶解是一个问题，我当时是直接加入浓硝酸，溶解挺好。

谢谢楼上两位的解答，我先试试加热熔解，也试试用浓硝酸，估计这个效果会好些。
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8楼2007-07-10 22:42:17
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numbernine

木虫 (小有名气)
★
rabbit7708(金币+1):多谢应助，欢迎常来催化版！：）
以前我用硝酸溶硝酸钯的时候也是很困难，加热效果也不好
并且很容易变黑
加了盐酸才好使
是不是跟买的硝酸钯样品有关系啊？
引用回帖:
Originally posted by margosa at 2007-7-10 10:39 PM:
我以前用过硝酸钯，制备Pd/Al2O3催化剂，它确实比氯化钯制备活性好很多。但它的溶解是一个问题，我当时是直接加入浓硝酸，溶解挺好。

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9楼2007-07-11 09:15:23
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getiao

金虫 (正式写手)
我昨天分别用硝酸（68%）和水配的硝酸钯溶液，因为没有溶解所以没有用来浸渍载体。今天早上到实验室发现用水配的溶液溶剂蒸发完了，容器底部只剩下黑褐色沉淀，而用硝酸配的溶液却没有太大变化——没溶解的粉末照样存在。
   我就纳闷，按理说硝酸容易挥发，应该比水蒸发得更快才对，但事实却刚好相反，不知道什么原因，还望高人指点。
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10楼2007-07-11 15:31:30
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