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laplace1铜虫 (初入文坛)
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[求助]
求助一个末端羟基官能团的RAFT链转移剂的纯化方法
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各位大神， 我最近要合成一个RAFT链转移剂，结构式为：HO-CH2-CH2-SC(=S)S-CH2-C6H5，系统命名Benzyl 2-hydroxyethyl carbonotrithioate，CAS：816431-20-6 通过scifinder的结构查询，发现主要有水相和丙酮相两种反应体系，分别的代表文献为： 【1】Shell-Cross-Linked Vesicles Synthesized from Block Copolymers of Poly(D,L-lactide) and Poly(N-isopropyl acrylamide) as Thermoresponsive Nanocontainers, Martina H. Stenzel, Langmuir (2004), 20(25), 10809-10817 【2】Facile one pot synthesis of a range of reversible addition–fragmentation chain transfer (RAFT) agents, J. Skey and R. K. O'reilly, Chem. Commun., 2008, 4183–4185 文献见附件 我两种方法都尝试过，反应过程没有区别，但是都卡在了后处理操作上。我萃取后使用碱性氧化铝过柱取第一个点，得到粗产物，然后使用硅胶柱分离，在展开缸中发现是两个点，比较接近，我猜测可能是预期的产物和水解副产物，但是真正进行硅胶柱分离时，一直分不开。 想要进行重结晶，但是却苦于不知道选择什么溶剂，不知道应该怎么做了，还请大神帮忙啊。 如果我进行重结晶，重结晶的溶剂应该怎么选择？目前过硅胶柱是先用乙酸乙酯和正己烷配的流动相 |
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本内容由用户自主发布，如果其内容涉及到知识产权问题，其责任在于用户本人，如对版权有异议，请联系邮箱：xiaomuchong@tal.com - 附件 1 : 2004-StenzelMH-Shell-Cross-LinkedVesiclesSynthesizedfromBlockCopolymersofPoly(D,L-lactide)andPoly(N-isopropylacrylamide)asThermoresponsiveNanocontainers.pdf
- 附件 2 : 2008-Facileonepotsynthesisofarangeofreversibleaddition–fragmentationchaintransfer(RAFT)agents.pdf
2012-11-26 15:44:41, 389.74 K
2012-11-26 15:44:52, 216.27 K
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