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laplace1

铜虫 (初入文坛)

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[求助] 求助一个末端羟基官能团的RAFT链转移剂的纯化方法

各位大神，
我最近要合成一个RAFT链转移剂，结构式为：HO-CH2-CH2-SC(=S)S-CH2-C6H5，系统命名Benzyl 2-hydroxyethyl carbonotrithioate，CAS：816431-20-6
通过scifinder的结构查询，发现主要有水相和丙酮相两种反应体系，分别的代表文献为：
【1】Shell-Cross-Linked Vesicles Synthesized from Block Copolymers of Poly(D,L-lactide) and Poly(N-isopropyl acrylamide) as Thermoresponsive Nanocontainers, Martina H. Stenzel, Langmuir (2004), 20(25), 10809-10817
【2】Facile one pot synthesis of a range of reversible addition–fragmentation chain transfer (RAFT) agents, J. Skey and R. K. O'reilly, Chem. Commun., 2008, 4183–4185
文献见附件

我两种方法都尝试过，反应过程没有区别，但是都卡在了后处理操作上。我萃取后使用碱性氧化铝过柱取第一个点，得到粗产物，然后使用硅胶柱分离，在展开缸中发现是两个点，比较接近，我猜测可能是预期的产物和水解副产物，但是真正进行硅胶柱分离时，一直分不开。
想要进行重结晶，但是却苦于不知道选择什么溶剂，不知道应该怎么做了，还请大神帮忙啊。
如果我进行重结晶，重结晶的溶剂应该怎么选择？目前过硅胶柱是先用乙酸乙酯和正己烷配的流动相

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