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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 催化剂还原及表征求助
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weitianyu

铁虫 (小有名气)

[求助] 催化剂还原及表征求助

我现在做的反应，需要在360℃下用氢气将催化剂还原后再进行反应。现在不想用氢气，请问可不可以用氨气将催化剂还原，谢谢。有没有人做过类似反应
还有，我想证明催化活性组分是不是还原态的，如何表征。能不能将还原后的催化剂做XPS和TEM，而保持催化剂的还原状态。
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1楼 2012-11-26 11:14:30
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张磊爱化学

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
missu001: 金币+1, 鼓励一下回帖~ 2012-11-26 15:45:53
首先想知道你做的催化剂是镍吗？实验室师兄做的是镍催化剂要还原，他用的是氢气。还有楼主不用氢气还原是担心氢气比较危险吗？其实没有想象中的那么恐怖，按常规操作不会出现问题的。你直接可以做XRD就能看出来你原来的物质的风是否消失。TEM和XPS测试都只需要很少的量，并且XPS不会对样品造成破坏。
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岂能尽如人意但求无愧于心
2楼2012-11-26 13:37:45
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weitianyu

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 张磊爱化学 at 2012-11-26 13:37:45
首先想知道你做的催化剂是镍吗？实验室师兄做的是镍催化剂要还原，他用的是氢气。还有楼主不用氢气还原是担心氢气比较危险吗？其实没有想象中的那么恐怖，按常规操作不会出现问题的。你直接可以做XRD就能看出来你原 ...

不是镍，我做的是氨化，原料有氨气，想考察还原与不还原的区别。但是不知道是不是氨气本身也可以将催化剂还原。至于表征，我是担心在制样过程中，还原好的催化剂会被空气再次氧化，不知道有没有方法可以避免。
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3楼2012-11-26 14:15:08
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张磊爱化学

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

嗯，氨是有一定还原性的，但是我觉得氢气应该更能彻底的还原你的催化剂吧。
这个我也有考虑到，纳米级的金属表面很容易被氧化，但是貌似也很难避免。
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岂能尽如人意但求无愧于心
4楼2012-11-26 15:46:16
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superleo8936

至尊木虫 (正式写手)

catalysis小虫一枚

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
missu001: 金币+1, 感谢应助 2012-11-27 14:51:45
除非你有In-situ XPS和 in-situ TEM, 否则很难避免氧化。即使你的金属比较难氧化，而你用常规手段表征，我想发paper时reviewer也会问。因为“保持金属还原态”还是比较敏感的问题。

楼主 good luck!
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签什么就是什么
5楼2012-11-27 07:48:13
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
missu001: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来 2012-11-27 14:52:02
可以考虑用乙醇蒸汽或者甲醇蒸汽来还原！甲烷/乙醇在高温下300度，可以裂解成一氧化碳和氢，他们都有还原能力！
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6楼2012-11-27 07:53:02
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weitianyu

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zyhou at 2012-11-27 07:53:02
可以考虑用乙醇蒸汽或者甲醇蒸汽来还原！甲烷/乙醇在高温下300度，可以裂解成一氧化碳和氢，他们都有还原能力！

我主要不是为了还原催化剂。我是想考察还原不还原催化剂的区别，但是我怀疑氨气本身也能将催化剂还原，导致实验结果相似。
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7楼2012-11-28 09:25:57
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sdxujilei

至尊木虫 (职业作家)

孤狼B组

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
missu001: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来 2012-11-28 16:12:44
那你就做一个不还原的样品啊，或者在高温下空气中烧一下，确保变成氧化态，然后再去实验，要是结果一样，使用完以后再做表征，看看价态有没有变化，没有就说明氧化态也可以做催化剂使用。要是氧化态的催化剂反应与还原态的不一样，就看谁的效果更好。
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去做一切你能做的，不要偷懒，因为时间会从指缝中穿过。
8楼2012-11-28 10:04:38
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weitianyu

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by sdxujilei at 2012-11-28 10:04:38
那你就做一个不还原的样品啊，或者在高温下空气中烧一下，确保变成氧化态，然后再去实验，要是结果一样，使用完以后再做表征，看看价态有没有变化，没有就说明氧化态也可以做催化剂使用。要是氧化态的催化剂反应与还 ...

我是想看还原态还是氧化态效果好，但是就怕氨气可以将催化剂还原，所以想问问谁看见过相关文献，催化剂被氨气还原为还原态的。
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9楼2012-11-28 16:25:47
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aiqiao

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
XPS可以在惰性气氛下转移操作的，有手套箱就行。
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10楼2012-11-28 16:36:16
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