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zy0340907

木虫 (正式写手)

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10楼: Originally posted by xglgf at 2012-11-29 12:45:39
DMF可以,DMSO不行的!
我以前做过类似的,失败了

呵呵,你失败了并不证明不可以。我用DMSO和乙醚的扩散体系也长出来了几个晶体那怎么说呢?
永远支持小木虫!!!
11楼2012-11-29 13:31:53
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zy0340907

木虫 (正式写手)

除了我前面所说的验证是否适用该扩散体系外,为保证实验的成功,还必须得注意:1.配合物在DMF或DMSO中的浓度不要太大,否则将会很快将会析出粉晶或者析出粉末,一般这样的体系在5天左右长出的晶体质量较好;2.为了控制乙醚的扩散速度,有时还必须用塑料膜将盛装配合物的DMF溶液的那个容器(一般使用试管,俗称一支试管法)封口,并用针扎孔。总之该体系适用于不溶于甲醇,乙醇,二氯甲烷而只溶解在DMF,DMSO的一些难容物质。
永远支持小木虫!!!
12楼2012-11-29 13:43:26
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坤的风筝

银虫 (小有名气)

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12楼: Originally posted by zy0340907 at 2012-11-29 13:43:26
除了我前面所说的验证是否适用该扩散体系外,为保证实验的成功,还必须得注意:1.配合物在DMF或DMSO中的浓度不要太大,否则将会很快将会析出粉晶或者析出粉末,一般这样的体系在5天左右长出的晶体质量较好;2.为了控 ...

谢谢你的回复
13楼2012-11-29 14:31:35
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meizi0314

铜虫 (小有名气)

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4楼: Originally posted by zy0340907 at 2012-11-23 21:08:23
我在这个方面做的很多,用这种扩散法长了十几个晶体。据本人的经验,取一滴溶解在DMF或DMSO中的配合物溶液滴到10毫升乙醚中,如果有沉淀析出,表明这种扩散法可行。如果在乙醚中是油状物,则不适合用扩散法。

您好,我的主配体只溶于DMF,现在用扩散法,中间的缓冲层用什么的混合溶液好呢?
14楼2012-11-29 15:51:40
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xglgf

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by zy0340907 at 2012-11-29 13:31:53
呵呵,你失败了并不证明不可以。我用DMSO和乙醚的扩散体系也长出来了几个晶体那怎么说呢?...

说明我比较菜= =
sorry,那个“不行"  只代表我的几次失败经验
15楼2012-11-29 15:59:37
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zy0340907

木虫 (正式写手)

引用回帖:
14楼: Originally posted by meizi0314 at 2012-11-29 15:51:40
您好,我的主配体只溶于DMF,现在用扩散法,中间的缓冲层用什么的混合溶液好呢?...

这个要尝试才行,一般中间层可加甲醇,乙醇,乙腈,乙酸乙酯等等,你可以试试看,长晶体有时要靠一定的运气的,
永远支持小木虫!!!
16楼2012-11-29 18:00:16
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meizi0314

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
16楼: Originally posted by zy0340907 at 2012-11-29 18:00:16
这个要尝试才行,一般中间层可加甲醇,乙醇,乙腈,乙酸乙酯等等,你可以试试看,长晶体有时要靠一定的运气的,...

我是把金属盐溶解在水里,然后把配体溶解在DMF中,中间的缓冲液溶液用DMF和水的混合溶液,但是不分层,中间的缓冲溶液怎么选择呢?有什么条件呢?
17楼2012-11-29 21:07:09
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zy0340907

木虫 (正式写手)

引用回帖:
17楼: Originally posted by meizi0314 at 2012-11-29 21:07:09
我是把金属盐溶解在水里,然后把配体溶解在DMF中,中间的缓冲液溶液用DMF和水的混合溶液,但是不分层,中间的缓冲溶液怎么选择呢?有什么条件呢?...

金属盐一般可以溶解在甲醇和乙醇中,不要溶解在水中,那肯定做不出来的,呵呵。中间层可以加甲醇,乙醇,乙腈,乙酸乙酯等等,然后再把金属盐的溶液逐滴加进去,加快了,可能会出现沉淀。你也可以先将配合物制备好,再用DMF和乙醚的扩散体系。
永远支持小木虫!!!
18楼2012-11-30 11:36:34
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meizi0314

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
18楼: Originally posted by zy0340907 at 2012-11-30 11:36:34
金属盐一般可以溶解在甲醇和乙醇中,不要溶解在水中,那肯定做不出来的,呵呵。中间层可以加甲醇,乙醇,乙腈,乙酸乙酯等等,然后再把金属盐的溶液逐滴加进去,加快了,可能会出现沉淀。你也可以先将配合物制备好 ...

大侠,又要麻烦问你啦,我做蒸汽扩散两天,里面的小试管出现了分层和轻微的浑浊,这种现象属于正常吗?
19楼2012-12-03 09:07:18
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